[发明专利]一种具有可见光催化活性的CdS/石墨烯材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米复合材料技术领域，涉及一种具有可见光催化活性的CdS/石墨烯材料的制备方法。

背景技术

随着我国经济和社会的快速发展，我国的煤炭、石油、天然气等传统的化石能源储量日益减少，能源枯竭，生态环境急剧恶化。日趋加剧的能源危机对国民的生存安全构成重大威胁，成为我国经济和社会可持续发展的重大障碍，因此开发清洁高效的可再生能源已成为我国当前面临的紧迫任务。太阳能光催化分解水制氢具有耗能低、条件温和、可减少二次污染等突出优点，被认为是未来制备氢能的最有效的途径之一。它在整个循环过程中，光催化剂的选择是影响光催化反应过程最关键的因素，由于太阳光谱中可见光所占比例约为43％，为了能充分利用太阳能，研究和开发可见光活性的催化剂具有非常重要的战略意义。

CdS具有可见光活性高、结构简单、易于制备等优点，被认为是最有应用前景的可见光催化剂之一。但CdS的结构特点使其在制备和使用过程中存在一定的缺陷：制备过程中CdS成核速率快，容易团聚成不规则的大尺寸颗粒，形貌不可控；CdS中的S^2-容易被光生空穴氧化而发生光腐蚀现象，影响光催化效果，并且使得Cd²⁺进入到溶液中造成环境污染。这些缺点一定程度上限制和阻碍了CdS在光催化领域中的应用。

研究表明，石墨烯的π-π共轭体系和良好的载流子传导性使其成为一种优异的电子受体，将石墨烯与CdS复合后可以提高CdS光生载流子的分离效率，降低了电子-空穴对的复合几率，从而提高复合材料的光催化性能。此外，根据量子尺寸效应对石墨烯表面的CdS的形貌进行纳米尺度上的调控，可以进一步抑制光生电子-空穴对的复合以提高其光催化活性。但目前所报道的异形结构的CdS/石墨烯光催化剂多采用水热法或溶剂热法合成，制备过程中常需要在高温甚至高压条件下进行，在规模化制备和应用方面有一定的局限性。因此迫切需要简单、环境友好且能在室温下制备CdS/石墨烯复合材料的新方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种简单、低成本、适合宏量制备具有可见光催化活性的CdS/石墨烯复合材料的方法。

本发明的技术解决方案是：

1)将氧化石墨分散于溶剂中并进行超声剥离处理，得到氧化石墨溶液；氧化石墨的浓度可为0.1～4mg/mL，所采用的超声功率为450～1200W，所述溶剂选自下述任意一种：水、乙醇、乙二醇、乙二胺水溶液或乙醇/甲苯溶液；

2)向上述溶液中加入镉盐溶液、硫源和模板剂，其中，镉盐溶液浓度为1～5mmol/L，硫源浓度为1～5mmol/L，模板剂浓度为0.05～1mg/mL，超声分散得到镉盐/硫源/氧化石墨混合溶液；所述镉盐溶液为氯化镉、硝酸镉、硫酸镉中的一种；硫源为硫醇、硫代硫酸钠、二硫化碳、硫代乙酰胺中的一种；模板剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、聚乙烯基吡咯烷酮、聚乙烯醇、溴化十六烷基三甲胺、醋酸乙烯酯中的一种；

3)在室温下用γ射线对上述混合溶液进行辐照处理，洗涤过滤，得到CdS/石墨烯纳米复合材料，镉盐/硫源/氧化石墨混合溶液的吸收剂量为10～1000kGy，剂量率为10～300Gy/min，所述γ射线为⁶⁰Coγ射线。

在超声分散得到镉盐/硫源/氧化石墨混合溶液时，调节所述镉盐/硫源/氧化石墨混合溶液的pH值至4～14。

在室温下用γ射线对所述镉盐/硫源/氧化石墨混合溶液进行辐照处理前，向镉盐/硫源/氧化石墨混合溶液中通入惰性气体，除掉溶液中氧。

将所述CdS/石墨烯纳米复合材料用乙醇超声洗涤后再过滤，重复上述洗涤-过滤的操作，直至除去步骤1)中引入的溶剂；然后将产物干燥得到纯化的CdS/石墨烯纳米复合材料。

本发明具有的优点和有益效果，

1)本发明方法中未添加有毒的化学试剂，仅适用了常规试剂如水、乙醇、乙二醇、乙二胺水溶液、乙醇/甲苯溶液作为溶剂，避免了环境污染和人体损害；

2)制备过程在室温下用γ射线对混合溶液进行辐照处理，无需额外能量输入，避免了传统方法中高温高压对工业设备的严格限制，该法适于宏量制备具有可见光催化活性的CdS/石墨烯纳米复合材料，有良好的应用前景。

3)该发明可通过改变辐照剂量和剂量率来调控CdS/石墨烯材料的形貌和性能，无需引入额外的化学试剂，避免了CdS/石墨烯材料因杂质无法去除造成光催化性能下降

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明的方法进行说明，但本发明并不局限于此。