[发明专利]磷酸钛铝锂的制备方法有效

专利信息
申请号: 201510633011.8 申请日: 2015-09-29
公开(公告)号: CN105336948B 公开(公告)日: 2017-08-25
发明(设计)人: 陈建伟;赵成龙;王龙;王瑛;张庆朋;李丽;于文倩;王超武 申请(专利权)人: 山东玉皇新能源科技有限公司;山东玉皇化工有限公司
主分类号: H01M4/58 分类号: H01M4/58;H01M4/1397;H01M10/0525;C01B25/45;B82Y30/00
代理公司: 济南泉城专利商标事务所37218 代理人: 张贵宾
地址: 274000 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 磷酸 钛铝锂 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种磷酸钛铝锂的制备方法,以二氧化钛为原料,其特征为,包括如下步骤:(1)将二氧化钛、粘结剂和导电剂混合均匀,压制成片;(2)以步骤(1)中压制的片为正极,锂片为负极组装成电池,根据二氧化钛的质量和锂钛的比例计算嵌锂需要的电量,在放电仪器上放电;(3)放电完毕后,取出嵌锂的正极,加入适量的铝盐和磷盐混合均匀,高温退火处理得到磷酸钛铝锂。

2.根据权利要求1所述的磷酸钛铝锂的制备方法,其特征在于:所述二氧化钛为纳米颗粒,颗粒大小为25nm。

3.根据权利要求1所述的磷酸钛铝锂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述混合方法为研磨法;粘结剂为聚偏氟乙烯或聚四氟乙烯,占混合原料总质量的5-20%,导电剂为乙炔黑和Super P中的一种或两者的混合物,占混合原料总质量的5-20%。

4.根据权利要求1所述的磷酸钛铝锂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述电池为纽扣电池,放电仪器为电池测试仪或电化学工作站。

5.根据权利要求1中所述的磷酸钛铝锂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,放电容量为根据二氧化钛的质量和锂钛的比例计算的嵌锂需要的电量,磷酸钛铝锂Li1+xAlxTi2-x(PO4)3中锂钛摩尔比为(1+x):(2-x);所述电量的计算公式为,mAh,其中m为二氧化钛的克数,M为二氧化钛的分子量,放电到此时二氧化钛的嵌锂量恰好满足磷酸钛铝锂的摩尔比。

6.根据权利要求1所述的磷酸钛铝锂的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,铝盐为氧化铝、氢氧化铝、硝酸铝和氯化铝中的一种或多种,磷盐为红磷、白磷、黑磷、五氧化二磷、三氧化二磷、磷酸二氢铵和磷酸氢二铵中的一种或多种;铝盐、磷盐和二氧化钛中铝、钛、磷的摩尔比为x:(2-x):3,其中0<x≤1。

7.根据权利要求1所述的磷酸钛铝锂的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所述高温退火分为预烧和烧结两个阶段,预烧的温度为500-850℃,烧结的温度为700-1100℃。

8.根据权利要求4所述的磷酸钛铝锂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,放电仪器为电池测试仪,放电电流控制在0.1C以下。

9.根据权利要求6所述的磷酸钛铝锂的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,铝盐为氧化铝,磷盐为磷酸二氢铵。

10.根据权利要求7所述的磷酸钛铝锂的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所述预烧的温度为700℃,烧结的温度为900℃。

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