[发明专利]一种4-吡嗪基嘧啶-2-磺酸钠的合成方法在审
申请号: | 201510633096.X | 申请日: | 2015-09-29 |
公开(公告)号: | CN105153123A | 公开(公告)日: | 2015-12-16 |
发明(设计)人: | 董华泽;凌波;谢冬;朱艺;程华;毕建洪 | 申请(专利权)人: | 合肥师范学院 |
主分类号: | C07D403/04 | 分类号: | C07D403/04 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 230000 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 吡嗪基 嘧啶 磺酸钠 合成 方法 | ||
1.一种4-吡嗪基嘧啶-2-磺酸钠的合成方法,其特征是包括如下步骤:
步骤一、3-(二甲氨基)-1-(2-吡嗪基)-2-丙烯-1-酮的合成
称取32.67g乙酰吡嗪于放有磁子的干燥500ml圆底烧瓶内,加入50mlDMF,再加入35.8mlN,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛,最后加入100mlDMF;
将加好原料的圆底烧瓶于油浴锅内以110℃回流6h,再降温至80℃直接减压蒸馏,待蒸出100ml左右液体后,停止蒸馏,此时混合相中液体呈黑色;
将烧瓶内黑色液体冷却至室温,此时有大量黄色固体析出,向烧瓶内加入250ml无水乙醚分散,将烧瓶放在冰箱中冷冻过夜,结晶,抽滤,用无水乙醚洗涤固体,得黄绿色固体;
步骤二、4-吡嗪基嘧啶硫酚的合成
称取5g钠,切碎后分批加入盛有500ml无水乙醇的1000ml圆底烧瓶中,待固体钠完全溶解后,加入45.21g3-(二甲氨基)-1-(2-吡嗪基)-2-丙烯-1-酮和19.41g硫脲,回流10h,无固体析出;
冷却,用HAC调节pH,边调节边搅拌,开始无明显现象,接着有大量固体析出,将烧瓶于冰箱中冷冻过夜,抽滤,用无水乙醇洗涤,干燥得固体产物;
步骤三、4-吡嗪基嘧啶-2-磺酸钠的合成
称取19g4-吡嗪基嘧啶硫酚于放入磁子的干净500ml圆底烧瓶内,用量筒量取400ml去离子水,称取4gNaOH,将NaOH用去离子水分批溶解并加入烧瓶内,摇均;
待全部溶解后置于磁力搅拌仪上用油浴锅60℃加热搅拌;
量取100ml双氧水置于恒压分液漏斗内,缓慢滴入烧瓶内,烧瓶内颜色逐渐变浅;
滴加完成后反应4h,取出烧瓶,此时烧瓶内有固体析出,且溶液呈浅黄色,抽滤得固体A,将滤液置于旋转蒸发仪上减压蒸馏,蒸去大量液体后加入NaOH溶液使体系呈碱性;
将抽滤后的液体加入丙酮并置于冰箱内冷冻过夜,取出样品,抽滤得固体B,混合固体A和B,即4-吡嗪基嘧啶-2-磺酸钠。
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