[发明专利]一种辉光光谱仪测定镀锌板镀层深度和镀层质量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及表面分析技术领域，具体涉及一种采用辉光光谱仪测定镀锌板镀层深度和镀层质量的方法。

背景技术

近年来，科学家发现在许多情况下，材料表层组成及结构对材料的性质有特殊的作用，因此表层分析和逐层分析的重要性日益为分析家所关注。通常用于表面分析的手段有俄歇电子能谱(AES)、X射线光电子能谱(XPS)、二次离子质谱(SIMS)和辉光放电发射光谱(GD—OES)等。由于设备价格、分析准确度和精密度等不同，在日常分析中的应用也不一定相同。辉光放电发射光谱分析技术，近几年来正在被广泛应用于新材料的研究开发和产品的质量控制中。

辉光放电发射光谱法(GlowDischarge—OpticalEmissionSpectrometry，GD—OES)是一种依据惰性气体在低气压下放电的原理而发展起来的光谱分析技术。辉光放电发射光谱仪主要由辉光放电光源、分光系统、检测系统和计算机控制系统4部分组成。

目前测量镀锌层厚度的方法主要有磁性法，横截面显微镜法，探针法，溶解库仑法，化学法重量差减计算等。磁性法需要经常使用已知厚度标样进行校准，由于容易受磁场干扰产生变化，所测数据准确度也会产生一定影响。采用横截面显微镜法需要对试样进行复杂的处理过程，制样要求严格，方法不容易掌握。探针法需要先对试样进行部分溶脱，干燥处理后取多个点进行测试，要求显微镜具有较高的精度。化学法重量差减计算需要准确测量试样面积，操作较为复杂。

发明内容

本发明为了解决现有化学方法测定镀锌板镀层质量和深度操作复杂，计算繁琐，使用较多化学药品，流程长的问题。本发明提供一种更加快速、准确、高效的测定镀锌板镀层深度和镀层质量的方法。

为达上述目的，本发明一种辉光光谱仪测定镀锌板镀层深度和镀层质量的方法，包括以下步骤：

调试仪器，进行中心定位及曲线校准使仪器到达最佳状态，样品裁切成大小合适的样块，所取样块表面应平整无缺陷，经过擦拭除去表面污垢，将样品装置在光谱仪样品室，测定谱线强度，得到各元素强度随时间的变化曲线，对曲线进行分析计算得到镀锌板镀层深度及镀层质量。

其中所述样品用裁板机裁切为边长为2.5cm的方形样块，用酒精将试样表面的油污、粉尘、水迹清洗干净，然后充分烘干。

其中所述辉光光谱仪工作温度为10℃，调试仪器，进行中心定位和曲线校准，仪器各参数如下表所示：

样品激发时间设定为2.5min。

本发明与现有技术不同之处在于本发明取得了如下技术效果：

1)快速、高效：相比于化学方法测定大大缩短了操作流程，节约了药品，减少了人力支出，提高了生产效率。检测结果快速、准确、可靠，做一个样品只需几分钟，直接检测固体样品，省去复杂的溶样步骤，全谱覆盖，同时测定多种元素；

2)准确，检出限低：仪器检测浓度范围广，检出限低。对样品表面进行逐层检测，从几纳米到二百微米，有极高的深度分辨率；

3)节能环保：直接检测固体样品，不需要对样品进行稀释、溶解等处理，减少了化学试剂的使用。

具体实施方式

以下结合实施例，对本发明上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。

1.方法提要：

调试仪器，进行中心定位及曲线校准使仪器到达最佳状态，样品需裁切成大小合适的样块，所取样块表面应平整无缺陷，经过简单擦拭除去表面污垢，将样品装置在光谱仪样品室，测定谱线强度，得到各元素强度随时间的变化曲线，对曲线进行分析计算得到镀锌板镀层深度及镀层质量。

2.主要仪器设备：

2.1裁板机，可裁区不同尺寸的钢板样块

2.2GDProfiler2辉光光谱仪

3.电极规格

R＝4mm

4.分析步骤

将样品用裁板机裁切为边长为2.5cm左右的方形样块，用酒精将试样表面的油污、粉尘、水迹等清洗干净，然后充分烘干。

保证光室氮气环境，并以循环水冷系统确保仪器工作温度在10℃左右，调试仪器，进行中心定位和曲线校准，仪器各参数如下表所示：

装置样品，并对样品进行激发测试。样品激发时间设定为2.5min。测定谱线强度，得到各元素信号强度随时间的变化曲线并积分计算出镀锌层质量和镀层深度。

5.分析结果