[发明专利]一种高性能的三维有序多级孔Ni微球阵列电催化剂及制备方法有效
申请号: | 201510634685.X | 申请日: | 2015-09-29 |
公开(公告)号: | CN105289615B | 公开(公告)日: | 2018-03-30 |
发明(设计)人: | 徐联宾;孙婷婷;陈建峰;李盛毓;曹佳 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | B01J23/755 | 分类号: | B01J23/755;B01J35/10 |
代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司11203 | 代理人: | 张慧 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 性能 三维 有序 多级 ni 阵列 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种高性能的三维有序多级孔Ni微球阵列电催化剂,其特征在于,单分散的介孔Ni微球组装为三维有序紧密堆积的阵列结构,介孔Ni微球有序阵列结构Ni微球之间形成多级有序相互连通的大孔介孔结构。
2.制备权利要求1所述的高性能的三维有序多级孔Ni微球阵列电催化剂的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)利用Stobe制备单分散二氧化硅球,将得到的单分散二氧化硅微球溶胶经过乙醇反复离心清洗以去掉多余的反应物。然后把单分散二氧化硅分散在无水乙醇中,经过自然沉降自组装成三维有序的二氧化硅胶体晶体,最后经过煅烧得到烧结的蛋白石模板;
(2)将步骤(1)得到的蛋白石模板浸泡在引发剂与甲基丙烯酸甲酯单体的混合溶液中,40-60℃聚合,然后用二氯甲烷去除模板外多余的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA),用2~10wt%HF溶液去除二氧化硅模板,得到PMMA反蛋白石模板;
(3)镍前驱液的制备:称一定量氯化镍(NiCl2·6H2O)、去离子水(H2O)和非离子表面活性剂鲸蜡醇聚氧乙烯醚(Brij58)加热条件下均匀混合形成Ni前驱液,其中NiCl2·6H2O:H2O:Brij58质量比为3:3-5:5;
(4)将制备的聚合物反蛋白石模板浸泡在镍的前驱液中加热3-6h后,取出冷却,然后用二甲氨基硼烷(DMAB)的蒸气在25℃下进行还原反应;再用四氢呋喃去掉PMMA反蛋白石模板后得到高催化活性的多级孔Ni催化剂。
3.按照权利要求2的方法,其特征在于,步骤(1)煅烧温度750℃。
4.按照权利要求2的方法,其特征在于,步骤(3)Ni前驱液的制备温度为60-80℃。
5.按照权利要求2的方法,其特征在于,步骤(2)中引发剂优选为过氧化苯甲酰,过氧化苯甲酰与甲基丙烯酸甲酯的质量比优选控制在(1.0~1.2):100。
6.权利要求1的所述的催化剂用于电催化水氧化反应。
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