[发明专利]用于制备3-氨甲基-3,5,5-三甲基环己胺的方法在审
申请号: | 201510635078.5 | 申请日: | 2011-11-17 |
公开(公告)号: | CN105198755A | 公开(公告)日: | 2015-12-30 |
发明(设计)人: | C.莱特曼;G.施特吕肯斯;M.奥舍尔;G.格伦 | 申请(专利权)人: | 赢创德固赛有限公司 |
主分类号: | C07C211/36 | 分类号: | C07C211/36;C07C209/52;C07C209/48 |
代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 72001 | 代理人: | 林森 |
地址: | 德国*** | 国省代码: | 德国;DE |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 制备 甲基 环己胺 方法 | ||
1.用于制备异佛尔酮二胺的方法,该方法在氨、氢和至少一种催化剂以及任选的溶剂或溶剂混合物存在下,借助于异佛尔酮腈的催化氢化和/或催化还原胺化进行,其特征在于,基于所使用的异佛尔酮腈,被输送到所述氢化中的反应混合物中氰根离子浓度为200ppmw-5000ppmw;其特征还在:IPN至IPDA的转化在三个彼此分开的反应空间进行,其中在第一个反应空间中借助过量的氨在亚胺化催化剂上、在20-150℃的温度和5-30MPa的压力实现IPN至异佛尔酮腈亚胺的转化,在第二个反应空间中产生的反应产物与氢在存在过量的氨情况下、在氢化催化剂上,在20-130℃的温度和在5-30MPa的压力氢化,产生的反应产物在第三个反应空间中在催化剂上、在100-160℃的温度和5-30MPa的压力氢化。
2.按照权利要求1的用于制备异佛尔酮二胺的方法,其特征在于,所述氰根离子浓度为200ppmw-3000ppmw。
3.按照权利要求1或2的用于制备异佛尔酮二胺的方法,其特征在于,所述氰根离子浓度通过有针对性地计量添加HCN或氰化物盐,或还通过使用氰根离子浓度为200ppmw-5000ppmw的IPN品质来调节。
4.按照权利要求1或2的用于制备异佛尔酮二胺的方法,其特征在于,所述氰根离子浓度的调节以如下方式实现:使得引起在亚胺化阶段中IPN有针对性地分解回去。
5.按照权利要求1或2的用于制备异佛尔酮二胺的方法,其特征在于,所述氰根离子浓度的调节以如下方式实现:使得引起在亚胺化阶段中IPN有针对性地分解回去,这通过将亚胺化阶段中的温度提高到高于取决于使用亚胺化催化剂为实现亚胺化阶段中至少80%的IPN至IPNI转化率实现所必需的温度5-50K。
6.按照权利要求1或2的用于制备异佛尔酮二胺的方法,其特征在于,在第一阶段中至少部分所使用的异佛尔酮腈在存在或不存在亚胺化催化剂和/或溶剂的情况下通过与氨反应转化为异佛尔酮腈亚胺,其中在亚胺化之后IPN至IPNI的转化率高于80%。
7.按照权利要求1或2的用于制备异佛尔酮二胺的方法,其特征在于,所述亚胺化反应在存在至少一种亚胺化催化剂的情况下实现。
8.按照权利要求1或2的用于制备异佛尔酮二胺的方法,其特征在于,借助液态氨来亚胺化异佛尔酮腈在不添加其它溶剂的情况下进行。
9.按照权利要求1或2的用于制备异佛尔酮二胺的方法,其特征在于,在亚胺化阶段中,每Mol使用的IPN使用1-500Mol的氨。
10.按照权利要求1或2的用于制备异佛尔酮二胺的方法,其特征在于,在存在悬浮催化剂或者固定床催化剂的情况下进行亚胺化。
11.按照权利要求1或2的用于制备异佛尔酮二胺的方法,其特征在于,在亚胺化时将IPN和氨连续地从下到上输送通过由亚胺化催化剂填充的反应管。
12.按照权利要求1或2的用于制备异佛尔酮二胺的方法,其特征在于,用于氢化所需的氢要么过量地,输送至所述反应器,要么仅以这样的量输送,使得补偿通过反应消耗的氢以及溶解在产物料流中离开反应器的氢的部分。
13.按照权利要求1或2的用于制备异佛尔酮二胺的方法,其特征在于,所述氢化在作为溶剂的液态氨中进行,其中每MolIPN使用1-500Mol的氨。
14.按照权利要求1或2的用于制备异佛尔酮二胺的方法,其特征在于,使用镍、铜、铁、钯、铑、钌和钴催化剂作为氢化催化剂。
15.按照权利要求14的用于制备异佛尔酮二胺的方法,其特征在于,所述催化剂另外含有掺杂金属。
16.按照权利要求14的用于制备异佛尔酮二胺的方法,其特征在于,所述催化剂含有改性剂。
17.按照权利要求14的用于制备异佛尔酮二胺的方法,其特征在于,使用粉末或成形体形式的催化剂。
18.按照权利要求14的用于制备异佛尔酮二胺的方法,其特征在于,使用全接触剂、阮内型催化剂或负载型催化剂作为催化剂。
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