[发明专利]不含全氟辛酸及其盐的含氟表面活性剂有效
申请号: | 201510635558.1 | 申请日: | 2015-09-30 |
公开(公告)号: | CN105344289A | 公开(公告)日: | 2016-02-24 |
发明(设计)人: | 刘皓 | 申请(专利权)人: | 成都晨光博达橡塑有限公司 |
主分类号: | B01F17/44 | 分类号: | B01F17/44;C07C51/41;C07C51/02;C07C59/135 |
代理公司: | 成都天嘉专利事务所(普通合伙) 51211 | 代理人: | 赵丽 |
地址: | 610000 四川省成都市双*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 不含全氟 辛酸 及其 表面活性剂 | ||
1.不含全氟辛酸及其盐的含氟表面活性剂,其特征在于:所述的含氟表面活性剂由全氟烯烃、氧气和第三单体在0~20℃的温度和0.1~0.5Mpa的压力下连续进料后,经光氧化、水解、成盐配置而制得,所述的第三单体为至少含一个非氟原子的烯烃或炔烃,所述的含氟表面活性剂满足:
酸值:<150mg/g;
过氧值:0.001~1%;
沸点:130~370℃;
表面张力:10~30mN/m;
临界胶束浓度:0.05~5%;
全氟辛酸及其盐:0。
2.根据权利要求1所述的不含全氟辛酸及其盐的含氟表面活性剂,其特征在于:所述含氟表面活性剂的过氧值满足0.5~0.05%。
3.根据权利要求1所述的不含全氟辛酸及其盐的含氟表面活性剂,其特征在于:所述的含氟表面活性剂满足以下结构式:
或,
其中,Y基团选自或,R=卤素或氢,
按聚合物的分子量计算,卤素或氢的含量:1~15%,n:1~10,m/n:0.01~0.03。
4.根据权利要求3所述的不含全氟辛酸及其盐的含氟表面活性剂,其特征在于:在所述含氟表面活性剂的结构式中,n为1~2。
5.根据权利要求1所述的不含全氟辛酸及其盐的含氟表面活性剂,其特征在于:所述含氟表面活性剂的分子量为200~600。
6.根据权利要求1所述的不含全氟辛酸及其盐的含氟表面活性剂,其特征在于:所述的光氧化包括:全氟烯烃、氧气和第三单体组成的混合物料在紫外光照射下完成光氧化反应,保持混合物料的持续进料和紫外光的持续照射,经气液分离回收反应产物中的全氟烯烃后,得到含酰氟端基产物,按质量比计,全氟烯烃:第三单体=(1~10):1。
7.根据权利要求6所述的不含全氟辛酸及其盐的含氟表面活性剂,其特征在于:所述混合物料的进料速度控制在1~100L/H;所述的紫外光灯为UVLED灯,照射功率控制在1~100W,选择波长为300~410nm。
8.根据权利要求6所述的不含全氟辛酸及其盐的含氟表面活性剂,其特征在于:所述的水解包括:在含酰氟端基产物中加入去离子水进行水解,保持水解的持续进行,分离去除水解产物中的气体和水后,得到一端带羧酸酸性基团的含氟低聚合物,按质量比计,所述去离子水:含酰氟端基产物=(1~5):1。
9.根据权利要求8所述的不含全氟辛酸及其盐的含氟表面活性剂,其特征在于:所述的成盐配置包括:
a、对一端带羧酸酸性基团的含氟低聚合物进行水洗和油水分离后,获得含氟聚醚羧酸半成品;
b、对含氟聚醚羧酸半成品进行精制,获得含氟聚醚羧酸成品;
c、对含氟聚醚羧酸成品中和后,制得含氟聚醚表面活性剂成品。
10.根据权利要求9所述的不含全氟辛酸及其盐的含氟表面活性剂,其特征在于:在所述的步骤b中,精制包括对含氟聚醚羧酸半成品进行预热和脱低的过程,预热温度控制在180~220℃,脱低后含氟聚醚羧酸成品的分子量控制在100~300;在所述的步骤c中,中和是在含氟聚醚羧酸成品中加入碱性无机盐和去离子水的过程,按质量比计,含氟聚醚羧酸成品:碱性无机盐:去离子水=(20~30):(5~10):(10~30),所述的碱性无机盐为铵盐、钠盐、钾盐中的一种或多种组成的混合物。
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