[发明专利]制备过渡金属硫族化物的方法有效
申请号: | 201510638382.5 | 申请日: | 2015-09-30 |
公开(公告)号: | CN106555167B | 公开(公告)日: | 2019-10-15 |
发明(设计)人: | 阙郁伦;麦迪纳;陈雨泽 | 申请(专利权)人: | 阙郁伦 |
主分类号: | C23C16/30 | 分类号: | C23C16/30 |
代理公司: | 北京律诚同业知识产权代理有限公司 11006 | 代理人: | 徐金国 |
地址: | 中国台湾新竹市*** | 国省代码: | 中国台湾;71 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硫族化物 制备过渡金属 硫族元素 等离子体 硫化氢气体 过渡金属 固体源 离子化 基板 硫族 托耳 制程 加热 剧毒 生产 | ||
本发明提供一种制备过渡金属硫族化物的方法,其可于150至500度的基板温度以及25至760托耳的制程环境下生产过渡金属硫族化物。且本发明采用的硫族元素来源是采用加热硫族固体源并对其离子化的方式以取得硫族元素等离子体,所以在本发明中可避免去使用习知制备过渡金属硫族化物技术中的剧毒硫化氢气体。
技术领域
本发明是有关于一种过渡金属硫族化物制备方法,且特别是有关于一种可于低温常压下制备过渡金属硫族化物的方法。
背景技术
近年来,由于二维材料-石墨烯(Graphene)其卓越的电学特性、光学特性及物理特性影响,使其成为科学家们最热门的研究课题之一。不仅如此,在实际产业应用方面上,包含锂离子电池及太阳能电池等新能源电池,以及可弯曲显示器、电容器及传感器等各类电子元件上皆产生令人瞩目的高效能。
然而,石墨烯不存在直接能隙、难以与目前硅制程相容的缺点,使得具有类似石墨烯二维结构的过渡金属硫族化物(Transition Metal Dichalcogenide,TMD)成为新一波的研究方向。
目前过渡金属硫族化物的制备方法常用的有剥离法(Exfoliation)以及化学气相沉积法(Chemical Vapor Deposition,CVD)。其中剥离法虽然制备方法简易,且可提供高品质的二维材料,但其剥离后的薄膜层数难以控制,且难以适用于大规模生产。而现有化学气相沉积法的缺点是必须在超过500度高温以及高于25托耳(torr)的中真空度的环境才可制备出二维材料,且最令人诟病的是硫族元素的来源为具有剧毒的硫化氢气体(H2S)。
发明内容
本发明的目的是在于提供一种制备过渡金属硫族化物的方法,其可于低制程温度以及低真空度至常压的环境下量产过渡金属硫族化物,如此一来将可于制程当中避免使用有毒气体,并且大幅节省真空设备的支出成本。
根据本发明一实施方式是在提供一种制备过渡金属硫族化物的方法,其步骤包含:
一准备步骤,提供一过渡金属基板、一反应气体源及一硫族元素固体源;一汽化步骤,加热硫族元素固体源而产生一硫族元素气体;一沉积步骤,通入反应气体源以辅助离子化硫族元素气体产生一硫族元素等离子体,并加热过渡金属基板使硫族元素等离子体于过渡金属基板的表面生成一过渡金属硫族化物层;以及一控制转换步骤,控制所述反应气体源的流量比率以改变所述硫族元素等离子体反应为过渡金属硫族化物层的转换效率,所述反应气体源为氮气及氢气;其中沉积步骤中,反应气体源及硫族元素气体是由上而下通入于过渡金属基板的上方,沉积步骤的一制程真空度为低真空度至常压,沉积步骤的一制程温度为150至500度,分别执行汽化步骤及沉积步骤于相异制程空间内,使加热硫族元素固体源的汽化步骤并不影响沉积步骤的制程温度。
根据前述制备过渡金属硫族化物的方法的一实施例,更包含一氧化步骤,于准备步骤后氧化过渡金属基板的表面。
根据本发明另一实施方式是在于提供一种制备过渡金属硫族化物的方法,其步骤包含:
一准备步骤,提供一承载基板、一过渡金属固体源、一反应气体源及一硫族元素固体源;一预镀步骤,加热过渡金属固体源于承载基板上预镀一氧化过渡金属层;一汽化步骤,加热硫族元素固体源而产生一硫族元素气体;一沉积步骤,通入反应气体源以辅助离子化硫族元素气体产生一硫族元素等离子体,并加热承载基板使硫族元素等离子体与氧化过渡金属层反应为一过渡金属硫族化物层;以及一控制转换步骤,控制所述反应气体源的流量比率以改变所述硫族元素等离子体与所述氧化过渡金属层反应为过渡金属硫族化物层的转换效率,所述反应气体源为氮气及氢气;其中沉积步骤中,反应气体源及硫族元素气体是由上而下通入于氧化过渡金属层的上方,沉积步骤的一制程真空度为低真空度至常压,沉积步骤的一制程温度为150至500度,且分别执行预镀步骤、汽化步骤及沉积步骤于相异制程空间内,使预镀氧化过渡金属层的预镀步骤及加热硫族元素固体源的汽化步骤不影响沉积步骤的制程温度。
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