[发明专利]N‑异丙基羟胺的制备方法有效
| 申请号： | 201510638722.4 | 申请日： | 2015-09-30 |
| 公开（公告）号： | CN105152962B | 公开（公告）日： | 2017-06-16 |
| 发明（设计）人： | 石振;解全诚;王敏;崔晓坤;宋伟斌 | 申请（专利权）人： | 淄博亿丰高分子材料科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C239/08 | 分类号： | C07C239/08;C07C249/04;C07C251/38;B01J29/89 |
| 代理公司： | 青岛发思特专利商标代理有限公司37212 | 代理人： | 耿霞 |
| 地址： | 255438 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 丙基 制备 方法 | ||
1.一种N-异丙基羟胺的制备方法，其特征在于：以异丙胺为原料，去离子水为溶剂，钛硅分子筛为催化剂，双氧水作为氧化剂进行反应制备N-异丙基羟胺；
所述的N-异丙基羟胺的制备方法，包括以下步骤：
（1）将计量好的异丙胺、去离子水、钛硅分子筛装入反应釜，在常压下搅拌升温到30-90℃，开始向反应釜内滴加双氧水进行氧化反应；
（2）反应完毕后，过滤除去反应物料中的催化剂，滤液送入精馏塔，在0.03Mpa的真空条件下收取50-80℃丙酮肟的水溶液；
（3）收取的丙酮肟的水溶液经浓缩、结晶、离心得到联产丙酮肟；
（4）塔底的釜液经冷却、结晶、过滤得到N-异丙基羟胺晶体，经蒸馏水配制得到N-异丙基羟胺的水溶液；
催化剂为钛硅分子筛TS-1或TS-2。
2.根据权利要求1所述的N-异丙基羟胺的制备方法，其特征在于：双氧水质量浓度为10-50%；异丙胺与双氧水的摩尔比为1:0.5-5。
3.根据权利要求1所述的N-异丙基羟胺的制备方法，其特征在于：异丙胺与溶剂的质量比为1:1-10；异丙胺与催化剂的质量比为1:0.05-0.5。
4.根据权利要求1所述的N-异丙基羟胺的制备方法，其特征在于：步骤（1）中滴加双氧水的时间控制在1-3 hr，双氧水加料结束后继续保温反应1-3hr，反应结束。
5.根据权利要求1所述的N-异丙基羟胺的制备方法，其特征在于：在精馏塔中先在常压条件下精馏收取33-45 ℃段馏分、回收异丙胺的水溶液供下次反应套用，再在0.03Mpa的真空条件下收取50-80℃丙酮肟的水溶液。
6.根据权利要求1所述的N-异丙基羟胺的制备方法，其特征在于：步骤（2）中过滤采用微滤装置。
7.根据权利要求1所述的N-异丙基羟胺的制备方法，其特征在于：步骤（2）中精馏塔的理论塔板数NT=10-20，在0.03Mpa的真空条件下收取50-80℃丙酮肟的水溶液时回流比R=0.5-5。
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