[发明专利]由乙二醇单甲醚直接制备乙二醇二甲醚并联产乙二醇的方法有效
| 申请号： | 201510639716.0 | 申请日： | 2015-09-30 |
| 公开（公告）号： | CN106554258B | 公开（公告）日： | 2019-07-26 |
| 发明（设计）人： | 石磊;倪友明;朱文良;刘勇;刘红超;刘中民 | 申请（专利权）人： | 中国科学院大连化学物理研究所 |
| 主分类号： | C07C41/14 | 分类号： | C07C41/14;C07C43/10;C07C29/10;C07C31/20 |
| 代理公司： | 中科专利商标代理有限责任公司 11021 | 代理人： | 吴胜周 |
| 地址： | 116023 *** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 乙二醇单甲醚 乙二醇二甲醚 乙二醇 直接制备 联产 固体酸催化剂 人体或动物体 低温条件 惰性气体 二氧六环 反应压力 质量空速 反应器 副产物 固体酸 载气 制备 催化剂 损害 污染 | ||
1.一种由乙二醇单甲醚直接制备乙二醇二甲醚并联产乙二醇的方法，所述方法包括：使所述原料乙二醇单甲醚和作为载气的惰性气体通过载有固体酸催化剂的反应器，在反应温度为40～150℃和反应压力为0.1～15.0Mpa下，在体积浓度为0～95％的水存在下反应，生成乙二醇二甲醚和乙二醇，其中所述原料乙二醇单甲醚的质量空速为0.05～5.0h-1；所述原料乙二醇单甲醚的体积浓度为1～100％，所述载气的体积浓度0～99％，所述固体酸催化剂为酸性分子筛催化剂或酸性树脂催化剂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述水是通过添加在所述原料乙二醇单甲醚中而引入的。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述酸性分子筛催化剂的结构类型为MWW、FER、MFI、MOR、FAU或BEA。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述酸性分子筛催化剂为MCM-22分子筛、镁碱沸石分子筛、ZSM-5分子筛、丝光沸石分子筛、Y沸石分子筛或β分子筛中的一种或多种。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，
所述MCM-22分子筛中的硅铝原子比Si/Al＝5～100；
所述镁碱沸石分子筛中的硅铝原子比Si/Al＝5～100；
所述ZSM-5分子筛中的硅铝原子比Si/Al＝5～100；
所述丝光沸石分子筛中的硅铝原子比Si/Al＝5～50；
所述Y沸石分子筛中的硅铝原子比Si/Al＝3～50；并且
所述β分子筛中的硅铝原子比Si/Al＝5～100。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述酸性分子筛中含有质量分数为0.1～10％的碱金属、碱土金属或稀土金属中的一种或多种；并且所述酸性分子筛中含有质量分数为1～40％的粘结剂，所述粘结剂是氧化铝和氧化硅中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述酸性分子筛中含有质量分数为0.1～4％的碱金属、碱土金属或稀土金属中的一种或多种；并且所述酸性分子筛中含有质量分数为1～40％的粘结剂，所述粘结剂是氧化铝和氧化硅中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述酸性树脂催化剂是苯磺酸树脂、对甲基苯磺酸树脂、全氟磺酸树脂或强酸性阳离子交换树脂中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述酸性树脂催化剂是全氟磺酸Nafion树脂。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应温度为50～150℃，反应压力为3.0～8.0MPa，并且所述原料乙二醇单甲醚的质量空速为0.3～2.0h-1。
11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述惰性气体为选自氮气、氦气和氩气中的一种或多种，并且所述载气的体积浓度1～99％。
12.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应器为固定床反应器或釜式反应器。
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