[发明专利]一种[A336][BDGA]离子液体及其制备方法在审
申请号: | 201510639858.7 | 申请日: | 2015-09-30 |
公开(公告)号: | CN105348129A | 公开(公告)日: | 2016-02-24 |
发明(设计)人: | 弓爱君;潘裕红;邱丽娜;谢艳萍;杨静;赵云波 | 申请(专利权)人: | 北京科技大学 |
主分类号: | C07C231/12 | 分类号: | C07C231/12;C07C235/06;C07C209/20;C07C211/63 |
代理公司: | 北京市广友专利事务所有限责任公司 11237 | 代理人: | 张仲波 |
地址: | 100083*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 a336 bdga 离子 液体 及其 制备 方法 | ||
1.一种[A336][BDGA]离子液体,其特征在于,所述[A336][BDGA]离子液体为一种由甲基三辛基季铵离子和N,N-二正丁基乙酰胺基氧基乙酸根阴离子组成的化合物,[A336][BDGA]离子液体结构式如下:
2.根据权利要求1所述的[A336][BDGA]离子液体的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1):金属钠丝与异丙醇反应得到异丙醇钠;
(2):步骤(1)得到的异丙醇钠与甲基三辛基氯化铵反应,经水解后生成甲基三辛基氢氧化铵;
(3):二甘酸在乙酸酐环境中脱水生成二甘酸酐;
(4):步骤(3)得到的二甘酸酐溶解于1,4-二氧六环中,与二正丁胺在吡啶存在的条件下反应生成N,N-二正丁基乙酰胺基氧基乙酸;
(5):步骤(2)得到的甲基三辛基氢氧化铵和步骤(4)N,N-二正丁基乙酰胺基氧基乙酸于二氯甲烷中进行酸碱中和反应得到[A336][BDGA]离子液体。
3.根据权利要求2所述的[A336][BDGA]离子液体的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)、步骤(2)、步骤(4)中的异丙醇、二正丁胺、吡啶都经过干燥处理,且步骤(1)、步骤(2)、步骤(4)实验体系保持无水环境。
4.根据权利要求2所述的[A336][BDGA]离子液体的制备方法,其特征在于,步骤(1)中金属钠与异丙醇的摩尔比为1:(5.50~6.00),反应温度为50-60℃。
5.根据权利要求2所述的[A336][BDGA]离子液体的制备方法,其特征在于,步骤(2)中异丙醇钠与甲基三辛基氯化铵的摩尔比为1:(1.00~1.10)。
6.根据权利要求2所述的[A336][BDGA]离子液体的制备方法,其特征在于,步骤(3)中二甘酸与乙酸酐的摩尔比为1:(3.50~4.00),反应时间为1~2小时,反应温度为139~145℃,需加入3~5滴磷酸,其中磷酸作为引发剂质量浓度≥85%。
7.根据权利要求2所述的[A336][BDGA]离子液体的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中二甘酸酐反应完成后,在温度70~80℃下减压旋转蒸发除去乙酸酐,趁热加入3倍残余液体积的甲苯,室温下放置10~12小时重结晶。
8.根据权利要求2所述的[A336][BDGA]离子液体的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中二甘酸酐与二正丁胺的摩尔比为1:(1.00~1.10),二甘酸酐与吡啶的摩尔比为1:(1.00~1.10),需要在冰浴下进行反应,反应时间为2~3小时。
9.根据权利要求2所述的[A336][BDGA]离子液体的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)反应完成后,在温度70~80℃下减压旋转蒸发除尽有机溶剂,然后逐滴加入1:1盐酸至有大量白色晶体析出,减压抽滤并洗涤,收集白色晶体N,N-二正丁基乙酰氨基氧基乙酸。
10.根据权利要求2所述的[A336][BDGA]离子液体的制备方法,其特征在于,所述步骤(5)中甲基三辛基氢氧化铵与N,N-二正丁基乙酰氨基氧基乙酸的摩尔比为(1.00~1.10):1,反应温度为40~45℃,反应时间为10~12小时。
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