[发明专利]一种[A336][BDGA]离子液体及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201510639858.7 申请日: 2015-09-30
公开(公告)号: CN105348129A 公开(公告)日: 2016-02-24
发明(设计)人: 弓爱君;潘裕红;邱丽娜;谢艳萍;杨静;赵云波 申请(专利权)人: 北京科技大学
主分类号: C07C231/12 分类号: C07C231/12;C07C235/06;C07C209/20;C07C211/63
代理公司: 北京市广友专利事务所有限责任公司 11237 代理人: 张仲波
地址: 100083*** 国省代码: 北京;11
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要:
搜索关键词: 一种 a336 bdga 离子 液体 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种[A336][BDGA]离子液体,其特征在于,所述[A336][BDGA]离子液体为一种由甲基三辛基季铵离子和N,N-二正丁基乙酰胺基氧基乙酸根阴离子组成的化合物,[A336][BDGA]离子液体结构式如下:

2.根据权利要求1所述的[A336][BDGA]离子液体的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1):金属钠丝与异丙醇反应得到异丙醇钠;

(2):步骤(1)得到的异丙醇钠与甲基三辛基氯化铵反应,经水解后生成甲基三辛基氢氧化铵;

(3):二甘酸在乙酸酐环境中脱水生成二甘酸酐;

(4):步骤(3)得到的二甘酸酐溶解于1,4-二氧六环中,与二正丁胺在吡啶存在的条件下反应生成N,N-二正丁基乙酰胺基氧基乙酸;

(5):步骤(2)得到的甲基三辛基氢氧化铵和步骤(4)N,N-二正丁基乙酰胺基氧基乙酸于二氯甲烷中进行酸碱中和反应得到[A336][BDGA]离子液体。

3.根据权利要求2所述的[A336][BDGA]离子液体的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)、步骤(2)、步骤(4)中的异丙醇、二正丁胺、吡啶都经过干燥处理,且步骤(1)、步骤(2)、步骤(4)实验体系保持无水环境。

4.根据权利要求2所述的[A336][BDGA]离子液体的制备方法,其特征在于,步骤(1)中金属钠与异丙醇的摩尔比为1:(5.50~6.00),反应温度为50-60℃。

5.根据权利要求2所述的[A336][BDGA]离子液体的制备方法,其特征在于,步骤(2)中异丙醇钠与甲基三辛基氯化铵的摩尔比为1:(1.00~1.10)。

6.根据权利要求2所述的[A336][BDGA]离子液体的制备方法,其特征在于,步骤(3)中二甘酸与乙酸酐的摩尔比为1:(3.50~4.00),反应时间为1~2小时,反应温度为139~145℃,需加入3~5滴磷酸,其中磷酸作为引发剂质量浓度≥85%。

7.根据权利要求2所述的[A336][BDGA]离子液体的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中二甘酸酐反应完成后,在温度70~80℃下减压旋转蒸发除去乙酸酐,趁热加入3倍残余液体积的甲苯,室温下放置10~12小时重结晶。

8.根据权利要求2所述的[A336][BDGA]离子液体的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中二甘酸酐与二正丁胺的摩尔比为1:(1.00~1.10),二甘酸酐与吡啶的摩尔比为1:(1.00~1.10),需要在冰浴下进行反应,反应时间为2~3小时。

9.根据权利要求2所述的[A336][BDGA]离子液体的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)反应完成后,在温度70~80℃下减压旋转蒸发除尽有机溶剂,然后逐滴加入1:1盐酸至有大量白色晶体析出,减压抽滤并洗涤,收集白色晶体N,N-二正丁基乙酰氨基氧基乙酸。

10.根据权利要求2所述的[A336][BDGA]离子液体的制备方法,其特征在于,所述步骤(5)中甲基三辛基氢氧化铵与N,N-二正丁基乙酰氨基氧基乙酸的摩尔比为(1.00~1.10):1,反应温度为40~45℃,反应时间为10~12小时。

下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于北京科技大学,未经北京科技大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201510639858.7/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。

×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top