[发明专利]苯甲酰甲酸的合成方法在审
申请号: | 201510639934.4 | 申请日: | 2015-09-30 |
公开(公告)号: | CN105330533A | 公开(公告)日: | 2016-02-17 |
发明(设计)人: | 彭新华;江鸥;吴雪平;郑学根;荣媛;朱四九;彭成军;绪浩舒;付潇 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;合肥工业大学 |
主分类号: | C07C59/84 | 分类号: | C07C59/84;C07C51/285 |
代理公司: | 安徽汇朴律师事务所 34116 | 代理人: | 汪蕙 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 苯甲酰 甲酸 合成 方法 | ||
1.一种苯甲酰甲酸的合成方法,其特征在于,以苯乙烯为原料,经历环氧化、水解、氧化反应途径制备苯甲酰甲酸。
2.根据权利要求1所述的苯甲酰甲酸的合成方法,其特征在于,该合成方法的步骤包括:
以苯乙烯为原料,实施双氧水催化环氧化反应生成环氧苯乙烷中间体,环氧苯乙烷经过水解生成α-羟基苯乙酮,生成的α-羟基苯乙酮经过进一步氧化生成目标产物苯甲酰甲酸。
3.根据权利要求1或2所述的苯甲酰甲酸的合成方法,其特征在于,操作步骤包括:
(1)环氧化反应:
将苯乙烯加入到反应器或三口烧瓶中,计苯乙烯为1mmol,在不断搅拌下分别加入0.5mL~1.5mL乙腈或正己烷、0.01g~0.05g催化剂,并缓慢滴加0.2mL~1.2mL双氧水,滴加完毕后,搅拌一段时间,将温度上升到58℃~62℃,继续反应,待反应结束后,分离出环氧苯乙烷;
(2)水解反应
将环氧化反应产生的环氧苯乙烷,加入到盛有0.5mL~1.0mL水或水和乙腈混合溶液的反应器中,反应一段时间后加入氧化剂协同剂,控制温度30℃~50℃待反应结束后,减压蒸馏分离出α-羟基苯乙酮;
(3)氧化工艺
于α-羟基苯乙酮中,添加0.8mL~1.2mL水和0.8mL~1.2mL的46%~50%氢溴酸,缓慢滴加8mL~10mL的20%~40%双氧水,滴加完后再缓慢升温至80℃~100℃反应,待反应结束后,通过静置使有机相和水相分离,分离后的有机相,再通过蒸馏、精制、干燥,最终获得符合纯度要求的苯甲酰甲酸。
4.根据权利要求3所述的苯甲酰甲酸的合成方法,其特征在于,所述(1)中催化剂为固体碱催化剂。
5.根据权利要求4所述的苯甲酰甲酸的合成方法,其特征在于,所述(1)中催化剂为水滑石固体碱催化剂、氧化镁固体碱催化剂、氢氧化钠固体碱催化剂、金属改性沸石固体碱催化剂中的任意一种。
6.根据权利要求4所述的苯甲酰甲酸的合成方法,其特征在于,所述(1)中催化剂为水滑石固体碱催化剂。
7.根据权利要求1所述的苯甲酰甲酸的合成方法,其特征在于,所述(2)中氧化剂协同剂包括硝酸铈铵、N-溴代琥珀酰亚胺。
8.根据权利要求7所述的苯甲酰甲酸的合成方法,其特征在于,硝酸铈铵为0.05mmol~0.06mmol,N-溴代琥珀酰亚胺为0.08g~0.12g。
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