[发明专利]高选择性合成苯甲酰甲酸甲酯的方法在审
| 申请号： | 201510640222.4 | 申请日： | 2015-09-30 |
| 公开（公告）号： | CN105330547A | 公开（公告）日： | 2016-02-17 |
| 发明（设计）人： | 彭新华;江鸥;丁云;郑学根;彭成军;余世金;吴雪平 | 申请（专利权）人： | 中国石油化工股份有限公司;合肥工业大学 |
| 主分类号： | C07C69/738 | 分类号： | C07C69/738;C07C67/08 |
| 代理公司： | 安徽汇朴律师事务所 34116 | 代理人： | 汪蕙 |
| 地址： | 100728 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 选择性 合成 苯甲酰 甲酸 方法 | ||
1.一种高选择性合成苯甲酰甲酸甲酯的方法，其特征在于，以固体酸作为催化剂，在有机溶剂介质中加热进行苯甲酰甲酸和甲醇发生酯化反应，制备苯甲酰甲酸甲酯。
2.根据权利要求1所述的高选择性合成苯甲酰甲酸甲酯的方法，其特征在于，所述催化剂为TiO2/SO42–型固体酸催化剂。
3.根据权利要求2所述的高选择性合成苯甲酰甲酸甲酯的方法，其特征在于，该合成方法的步骤包括：
(1)以TiO2/SO42–型固体酸为催化剂，在溶剂介质中，将反应体系缓慢加热，进行苯甲酰甲酸和甲醇的酯化反应，甲醇的为苯甲酰甲酸物质的量的1.0～1.5倍；
(2)反应结束后降至室温，用布氏漏斗减压过滤回收TiO2/SO42–型固体酸，用无水甲醇洗涤滤饼并收集滤液，用旋转蒸发仪减压蒸馏回收甲醇；
(3)将减压蒸馏的粗产物柱层层析并使用淋洗剂进行分离纯化得到目标产，淋洗剂为石油醚、乙酸乙酯，物质的量比为14～20:1；
苯甲酰甲酸和甲醇的酯化反应的反应式为：
4.根据权利要求3所述的高选择性合成苯甲酰甲酸甲酯的方法，其特征在于，(1)甲醇的为苯甲酰甲酸物质的量的1.3倍。
5.根据权利要求3所述的高选择性合成苯甲酰甲酸甲酯的方法，其特征在于，(1)溶剂为环己烷、正己烷、石油醚、苯、甲苯、二甲苯、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷中的任意一种。
6.根据权利要求5所述的高选择性合成苯甲酰甲酸甲酯的方法，其特征在于，(1)溶剂为环己烷。
7.根据权利要求1所述的高选择性合成苯甲酰甲酸甲酯的方法，其特征在于，(1)将反应体系缓慢加热至回流温度。
8.根据权利要求1所述的高选择性合成苯甲酰甲酸甲酯的方法，其特征在于，(3)柱层层析的硅胶粒度为200～300目。
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