[发明专利]一种用于四氯化碳和烯烃生产氯代烃的连续制备方法

权利要求书

1.一种用于四氯化碳和烯烃生产氯代烃的连续制备方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)将铁粉、催化剂助剂磷酸烷基酯和四氯化碳连续加入至第一只亚铁络合催化剂制备釜中，反应温度为90～130℃，反应压力为0.1～0.3MPa，反应停留时间为0.3～2h；所述催化剂助剂选自磷酸三乙酯、磷酸三丁酯中的一种或一种以上的混合物；

(2)将步骤(1)反应后的物料通过过滤器滤去铁粉后输送至第二只氯代烃合成反应釜，与同时连续通入到该氯代烃合成反应釜内的烯烃反应生成含目标产物卤代烃的粗品，所述烯烃为一氯乙烯，反应温度为90～130℃，反应压力为0.1～0.5MPa，反应停留时间为0.5～2h；所述过滤器为滤布或陶瓷膜；

(3)步骤(2)得到的卤代烃粗品通入到后续分离系统中，未反应完的物料、催化剂及助催化剂循环回用，提纯收集最终目标卤代烃产品，首先进行闪蒸脱除未反应完的四氯化碳、烯烃和氯代烃产品组分，再将闪蒸液通入到一级精馏塔中，精馏回收未反应完的四氯化碳和烯烃，所述四氯化碳与所述烯烃的物质的量之比为1～10:1，所述催化剂助剂占所述四氯化碳的质量百分比为1～5％；所述铁粉占混合物料总质量百分比为0.1～1％，并循环返回至步骤(2)中的氯代烃合成反应釜，一级精馏塔中留下的含目标氯代烃产品的物料再通入到二级精馏塔中提纯收集目标产品，闪蒸残液包含铁或亚铁离子的磷酸烷基酯络合物或磷酸烷基酯，从闪蒸装置底部出料并循环回至亚铁络合催化剂制备釜中重复使用，所述亚铁络合催化剂制备釜和所述氯代烃合成反应釜之间放置的距离小于2米；所述氯代烃由1,1,1,3,3-五氯丙烷(HCC240fa)、1,1,1,3,3,3-六氯丙烷(HCC230fa)和1,1,1,3-四氯丙烷(HCC250fa)组成。

2.根据权利要求1所述的一种用于四氯化碳和烯烃生产氯代烃的连续制备方法，其特征在于：在所述步骤(1)中，反应温度为95～120℃，反应停留时间为0.3～1.5h。

3.根据权利要求1所述的一种用于四氯化碳和烯烃生产氯代烃的连续制备方法，其特征在于：在所述步骤(2)中，反应温度为95～120℃，反应停留时间为0.5～1.5h，反应压力为0.15～0.5MPa。