[发明专利]一种三甲基镓的制备方法有效
| 申请号： | 201510640934.6 | 申请日： | 2015-09-30 |
| 公开（公告）号： | CN105175438B | 公开（公告）日： | 2017-06-16 |
| 发明（设计）人： | 谢贤清;廖维林;邱曾烨;陈飞彪;马玉峰;吴伟 | 申请（专利权）人： | 江西佳因光电材料有限公司 |
| 主分类号： | C07F5/00 | 分类号： | C07F5/00;C01B7/14;C01F7/74 |
| 代理公司： | 北京润平知识产权代理有限公司11283 | 代理人： | 严政,李婉婉 |
| 地址： | 330013 江西省南*** | 国省代码： | 江西;36 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 制备 方法 | ||
1.一种三甲基镓的制备方法，其特征在于，该方法包括：
(1)在惰性气氛下，将碘与熔融的镓接触反应，得到三碘化镓，其中，碘元素与镓元素的摩尔比为1.5-5：1；
(2)在引发剂存在和惰性气氛下，将三甲基铝与三碘化镓接触反应；其中，反应条件包括：温度为40-80℃，时间为20-30h；
(3)将步骤(2)得到的混合反应液依次进行蒸馏，然后将蒸馏后剩余反应液进行回收处理；
其中，步骤(2)中的引发剂为碘甲烷和/或溴甲烷；所述回收处理的方法包括：用正庚烷稀释所述剩余反应液，然后加水进行淬灭反应，得到甲烷气体；再将反应液萃取分离后蒸馏有机相回收正庚烷，将剩余水相与浓硫酸和双氧水反应，得到Al2(SO4)3和碘。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(1)中，反应条件包括：温度为100-140℃，时间为20-50min。
3.根据权利要求2所述的方法，其中，步骤(1)中，反应条件包括：温度为120-130℃，时间为30-40min。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(2)中，反应条件包括：温度为50-60℃，时间为24-28h。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法，其中，步骤(1)中，碘元素与镓元素的摩尔比为2-4.5：1。
6.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法，其中，步骤(2)中，三甲基铝与三碘化镓的摩尔比为3-10：1。
7.根据权利要求6所述的方法，其中，步骤(2)中，三甲基铝与三碘化镓的摩尔比为3.5-9：1。
8.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法，其中，所述引发剂为碘甲烷。
9.根据权利要求1所述的方法，其中，将蒸馏得到的三甲基镓进行精馏。
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