[发明专利]一种掺锌氧化镁纳米管的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及无机纳米材料技术领域，具体的说是涉及一种掺锌氧化镁纳米管的制备方法。

背景技术

纳米氧化镁作为一种新型的无机功能材料，因其本身具有独特的光、电、磁、热、化学和机械等性能，被广泛地用于电子、催化、陶瓷及环境与微生物等研究与应用领域。然而在实际应用中，对某一性能的要求往往超过了纯氧化镁本征材料的性能。在氧化物的基体中掺入其它离子，往往会产生空位、间隙原子、置换原子和位错等晶格缺陷，而这些缺陷的产生正是促进氧化物性能的根本之所在。

离子掺杂是一种对基体材料进行改性的有效手段。尤其对于复合晶体材料来说，所掺杂外来离子的种类、含量及其在基体材料中的分布，即能否进入主晶相材料的晶格中形成固溶体结构，都将从各个方面对基体材料的物理和化学性能产生影响。当氧化物晶体中溶入另一种不同化学成分的元素离子时，如果掺杂离子取代了氧化物晶体中原有离子的晶格位置形成新的固溶体晶体结构，必然会改变氧化物晶体的微观结构形态和氧化物晶体的各种物理化学性能。

特殊晶形的金属离子掺杂纳米级氧化镁因其粒径较小、比表面积大，具有小尺寸效应、表面与界面效应、量子尺寸效应、宏观量子效应等纳米材料的普遍效应，与本征材料相比，拥有高硬度、高熔点、高的反应活性、强吸附性、良好的低温烧结性、介电常数大而且可调并损耗小等优异性质。在超导、电子、铁磁、航天航空、生物医学等领域有极其重大应用。近年来，国内外科学研究工作者研究了多种晶形的纳米氧化镁与金属离子掺杂纳米氧化镁，并在纳米氧化镁的应用方面获得了不少成果。

由于Zn²⁺的半径（0.074nm）和Mg²⁺的半径（0.066nm）大小基本相近，因此Zn²⁺也可以方便地取代MgO晶格中的Mg²⁺，并进而改变MgO晶体的各方面物理、化学性能。针对Mg-Zn-O固溶结构体系的研究，目前已出现大量文献报道。特别是关于半导体材料Zn_1-xMg_xO中锌掺杂含量的研究，当锌的掺杂摩尔量0≤x≤1.0时，能将半导体材料Zn_1-xMg_xO的能带从3.3eV调节到7.5eV。

锌掺杂氧化镁纳米管相对于本征材料其应用更加显著独特。尤其是作为新型铁电材料或作为传统铁电材料钛酸锶钡﹙BST﹚和铁氧体等的掺杂复合材料其具有更加优良的介电、压电、铁电、热释电及介电非线牲等特性，在诸多领域有着广泛的用途，可用于多种器件，如动态随机存储器、红外传感器及微波可调器件、相控阵雷达天线上的移相器等。在军事科学领域可发挥越来越大的作用，应用前景十分广阔。

发明内容

本发明的目的是提供一种掺锌氧化镁纳米管的制备方法。

为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种掺锌氧化镁纳米管的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、按照摩尔比X：（1-X）称取分别可溶性锌盐和可溶性镁盐，备用，其中，X取值为0~0.18；

步骤二、将步骤一称取的可溶性锌盐和可溶性镁盐溶于溶剂中配制成混合溶液，然后在常压、温度为30-80℃的搅拌的状态下用碱液调整混合溶液的pH值为7，继续搅拌反应1~4小时，反应过程中加入占可溶性锌盐与可溶性镁盐总重1～10wt％的晶型控制剂，并保持混合溶液的pH值为7，将生成的沉淀经洗涤、氨水处理、干燥、研磨后得掺锌氢氧化镁前驱体，备用；

步骤三、将步骤二制得的掺锌氢氧化镁前驱体依次经下面三个阶段进行加热处理：（1）以5~15℃/min的升温速率从室温升温至130~150℃，保温0.5~1h；（2）以5~15℃/min的升温速率升温至285~420℃，保温1~2h；（3）以5~15℃/min的升温速率升温至430~450℃，保温0.5~1h；停止加热后冷却至室温，得到掺锌纳米氧化管粉末。

所述步骤一种采用的可溶性镁盐为氯化镁、硝酸镁、六水合硝酸镁、硫酸镁或乙酸镁中的一种，所述可溶性锌盐为氯化锌、硝酸锌、六水合硝酸锌或溴化锌中的一种。

所述步骤二中采用的溶剂为去离子水、无水乙醇或者去离子水与无水乙醇体积比为（10：90）~（50:50）的混合溶剂。

所述步骤二中的干燥温度为80~100℃。

所述步骤二中采用的碱液为氢氧化钠或氢氧化钾中的一种。

所述步骤二中采用的晶型控制剂为聚乙二醇、乙二醇或聚丙烯酸中的一种或几种。

本发明的有益效果：