[发明专利]一种高压电性能的锂掺杂铌酸钾钠单晶及其制备方法有效
申请号: | 201510641309.3 | 申请日: | 2015-09-30 |
公开(公告)号: | CN105254298B | 公开(公告)日: | 2017-12-08 |
发明(设计)人: | 李永祥;杨洁;杨群保 | 申请(专利权)人: | 中国科学院上海硅酸盐研究所 |
主分类号: | C04B35/495 | 分类号: | C04B35/495;C04B35/622 |
代理公司: | 上海瀚桥专利代理事务所(普通合伙)31261 | 代理人: | 曹芳玲,郑优丽 |
地址: | 200050 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高压电 性能 掺杂 铌酸钾钠单晶 及其 制备 方法 | ||
1.一种高压电性能的锂掺杂铌酸钾钠单晶的制备方法,其特征在于,所述锂掺杂铌酸钾钠单晶的化学式为(K0.45Na0.55)1-xLixNbO3,其中0.01≤x≤0.1,所述制备方法包括:
步骤1)按(K0.45Na0.55)1-xLixNbO3的化学计量比称取K2CO3、Na2CO3、Li2CO3和Nb2O5,湿法球磨、在90~120℃烘干6~12 小时,于700~950℃预烧2~8 小时,得到预合成的锂掺杂铌酸钾钠粉体;
步骤2)在预合成的锂掺杂铌酸钾钠粉体中加入0.15~0.35 mol%的复合助烧剂,湿法球磨、在90~120℃烘干6~12 小时,单轴加压成型后,进行冷等静压,得到陶瓷素坯,所述复合助烧剂由Li2CO3和Bi2O3组成;
步骤3)将所得的陶瓷素坯于1050~1130℃退火2~50小时,制得所述高压电性能的锂掺杂铌酸钾钠单晶,所述锂掺杂铌酸钾钠单晶尺寸为1 mm×1 mm×1 mm~10 mm×10 mm×10 mm,所述锂掺杂铌酸钾钠单晶的压电常数为d33=200~700 pC/N,居里温度为400~460℃。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,0.02≤x≤0.08。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述湿法球磨以无水乙醇为球磨介质,原料总质量与无水乙醇质量比为1: (1~2);球磨机转速为200~600 转/分钟,球磨时间4~10 小时。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,原料总质量与无水乙醇质量比为1:1.5。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,以5℃/分钟升温速率从室温升至800~850℃,保温5小时进行预合成。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述复合助烧剂中,Li2CO3和Bi2O3的摩尔比为1:1。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述复合助烧剂的添加量为0.2~0.3 mol %。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述湿法球磨以无水乙醇为介质,原料总质量和无水乙醇体积的比为1 g :(1~10 ml),球磨机转速为1500~2500 转/分钟,球磨时间为1~6小时。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,原料总质量和无水乙醇体积的比为1 g: (3~5 ml)。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述单轴加压成型的压强为30~120 MPa,所述冷等静压的压强为150~300 MPa,所得陶瓷素坯的尺寸为Φ10~40 mm。
11.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述退火的工艺条件为:以5℃/分钟的升温速率从室温升至1080~1120℃,退火2~20小时,5℃/分钟降温至200℃,自然冷却。
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