[发明专利]一种用负载型铂催化剂制备全氟烷基乙基硅烷的方法及制备该负载型铂催化剂的方法在审
申请号: | 201510641316.3 | 申请日: | 2015-09-30 |
公开(公告)号: | CN105218573A | 公开(公告)日: | 2016-01-06 |
发明(设计)人: | 杨建荣;刘坤;李建;向德轩;周强 | 申请(专利权)人: | 衢州氟硅技术研究院 |
主分类号: | C07F7/08 | 分类号: | C07F7/08;B01J23/42 |
代理公司: | 杭州华鼎知识产权代理事务所(普通合伙) 33217 | 代理人: | 施少锋 |
地址: | 324004 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 负载 催化剂 制备 烷基 乙基 硅烷 方法 | ||
1.一种用负载型铂催化剂制备全氟烷基乙基硅烷的方法,其特征在于包括以下制备过程:
(1)先在反应瓶中加入全氟烷基乙烯,再加入催化剂进行催化反应,最后将它们搅拌均匀,催化剂为负载型铂催化剂,负载型铂催化剂包括硅胶负载铂、三氧化铝负载铂及活性炭负载铂,催化反应所需的催化剂为硅胶负载铂、三氧化铝负载铂及活性炭负载铂的一种;
(2)在反应瓶中连续滴加氢硅烷,与此同时对反应液进行搅拌处理,并控制滴加的时间为0.5~1h;
(3)在加料结束后,使全氟烷基乙烯和氢硅烷在催化剂的作用下进行反应,控制反应温度为10~180℃,反应时间为1~8h;
(4)在反应结束后,降温至室温,通过过滤处理得到滤渣和滤液,滤渣为负载型铂催化剂,滤液为反应粗产物;
(5)将反应粗产物滤液进行精馏处理,最后得到产物全氟烷基乙基硅烷。
2.根据权利要求1所述一种用负载型铂催化剂制备全氟烷基乙基硅烷的方法,其特征在于:所述硅胶负载铂中铂的负载量为0.5~1.5%,所述三氧化铝负载铂中铂的负载量为0.5~1.5%,所述活性炭负载铂中铂的负载量为0.5~1.5%。
3.根据权利要求1所述一种用负载型铂催化剂制备全氟烷基乙基硅烷的方法,其特征在于:所述全氟烷基乙烯和所述氢硅烷的加料摩尔比为1∶(1~4)。
4.根据权利要求1所述一种用负载型铂催化剂制备全氟烷基乙基硅烷的方法,其特征在于:所述负载型铂催化剂以质量计铂的用量,所述负载型铂催化剂为总反应物的质量的10~50ppm。
5.根据权利要求1所述一种用负载型铂催化剂制备全氟烷基乙基硅烷的方法,其特征在于:所述负载型铂催化剂滤渣经过烘干处理,重新得到所述负载型铂催化剂,使所述负载型铂催化剂可以进行重复利用,所述负载型铂催化剂重复利用的次数为5次。
6.根据权利要求1所述一种用负载型铂催化剂制备全氟烷基乙基硅烷的方法,其特征在于:所述反应温度为40~120℃。
7.根据权利要求1所述一种用负载型铂催化剂制备全氟烷基乙基硅烷的方法,其特征在于:连续滴加所述氢硅烷的时间控制为1h。
8.一种制备如权利要求1所述负载型铂催化剂的方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)先在反应瓶中投入有机溶剂,所述有机溶剂为异丙醇或者四氢呋喃;
(2)然后在有机溶剂中加入氯铂酸,将它们搅拌均匀;
(3)接着加入负载型载体,将其与上述有机溶剂和氯铂酸搅拌均匀,得到悬浊液,并将所述悬浊液静置24h;
(4)待静置24h后,在120℃下烘干,最后得到负载型铂催化剂。
9.根据权利要求8所述一种制备负载型铂催化剂的方法,其特征在于:所述氯铂酸与所述有机溶剂的质量比为1∶5。
10.根据权利要求8所述一种制备负载型铂催化剂的方法,其特征在于:所述负载型载体为载体硅胶、三氧化铝或活性炭。
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