[发明专利]一种芳基‑炔化合物及其制备方法和用途有效

专利信息
申请号: 201510641461.1 申请日: 2015-09-30
公开(公告)号: CN105294677B 公开(公告)日: 2017-04-12
发明(设计)人: 李玮;杨瑜涛;胥稳智;徐志栋 申请(专利权)人: 河北大学
主分类号: C07D455/04 分类号: C07D455/04;C09K11/06;G01N21/64
代理公司: 石家庄国域专利商标事务所有限公司13112 代理人: 苏艳肃
地址: 071002 河北省保*** 国省代码: 河北;13
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摘要:
搜索关键词: 一种 化合物 及其 制备 方法 用途
【说明书】:

技术领域

发明涉及杂环化合物及Au3+检测分析技术,具体的说涉及一种芳基-炔化合物、其制备方法及其在检测三价金离子中的应用。

背景技术

金是一种过渡金属,具有特殊的物理化学性质,其在材料科学的许多方面,包括催化、医药、食品、电子工业及其它制造业等领域都起着非常重要的作用,近年来金和金离子盐多用于医疗和化学领域。由于金具有很好的生物适应性,在生物方面也有广泛应用。金离子在治疗风湿方面的作用尤为突出,它可作为巨噬细胞和多形核白细胞的抑制剂,但是其离子盐(如盐酸盐)会对人们的肝脏、肾脏和周围神经系统造成伤害,所以,其对人体有潜在的毒性。而且多年来的开发和应用已导致了自然界中金的不同程度的损失,还造成了环境污染。因此,对于金离子的检测是非常必要的。

现在有很多种检测金含量的方法,包括滴定法、吸光光度法、电化学法、原子吸收光谱法、荧光光谱法等,在这些方法中,荧光光谱法检测金含量由于具有方便快捷、检出限低等优点而受到广泛关注,从而,探索一种低成本、高选择性、检测过程在水相中进行、适合临床环境使用的金离子的检测方法成为重要的研究目标。

发明内容

本发明的目的之一提供一种芳基炔化合物及其用途。

本发明的目的之二是提供一种所述芳基炔化合物的制备方法。

本发明的目的之一是这样实现的:

一种芳基-炔化合物,其化学结构如式(Ⅰ)所示:

其化学名称为:2,3,6,7-tetrahydro-1H,5H-pyrido[3,2,1-ij]quinolin-8-yl3-phenylpropiolate。

本发明的目的之二是这样实现的:

一种芳基-炔化合物的合成方法,该化合物的合成方法是:0℃条件下,将8-羟基久洛尼定和苯丙炔酸按摩尔比1∶1溶解于二氯甲烷中,然后加入缩合剂EDC和碱DMAP,20~30℃下搅拌反应5~8小时,反应完毕后浓缩,浓缩液过硅胶柱层析,然后用体积比1∶4的乙酸乙酯和石油醚混合液淋洗,淋洗液经减压蒸除溶剂后,得所述芳基-炔化合物。

本发明所述芳基-炔化合物的合成方法中,所述硅胶柱目数为300目。

本发明还提供了所述芳基-炔化合物的用途,即其在检测三价金离子浓度中的应用。

特别是,所述芳基-炔化合物在荧光光谱法检测三价金离子浓度中的应用。

本发明还提供了利用所述芳基-炔化合物检测三价金离子浓度的方法,其包括以下步骤:

①配制2mM的芳基-炔化合物的甲醇溶液,备用;配制pH=7.4、10mM的HEPES缓冲溶液,备用;

②将2000μL的HEPES缓冲溶液和0.1μL芳基-炔化合物的甲醇溶液加入到荧光比色皿中,在荧光分光光度仪上测定511nm对应的荧光强度值F0=27;

③将2000μL的HEPES缓冲溶液和0.1μL芳基-炔化合物的甲醇溶液加入到荧光比色皿中,然后逐渐加入浓度为2mmol/L的标准Au3+水溶液,当累计加入的标准Au3+水溶液的体积分别为2μL、6μL、8μL、14μL、16μL、20μL、22μL、26μL、30μL时,在荧光分光光度仪上测定511nm对应的荧光强度值F分别为111、231、347、453、573、713、896、1033、1314;

然后以比色皿中Au3+的浓度为横坐标,以相对荧光强度F-F0为纵坐标绘制图,得到Au3+浓度工作曲线;

根据所述工作曲线拟合得到线性回归方程:F-F0=41.58315c-6.74751;

④将2000μL的HEPES缓冲溶液和0.lμL芳基-炔化合物的甲醇溶液加入到荧光比色皿中,然后加入VμL待测样品溶液,在荧光分光光度仪上测定511nm对应的荧光强度值,然后将测得的荧光强度值代入步骤③所述的线性回归方程,得到c的值,将所得c值代入待测样品Au3+浓度计算公式C待测样=2000μL×c×10-6/VμL,可得待测样品中Au3+浓度C待测样的值;

其中C待测样的计算结果是以mol/L为单位。

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