[发明专利]催化蒸馏合成水杨酸异丙酯的工艺有效
申请号: | 201510641518.8 | 申请日: | 2015-09-30 |
公开(公告)号: | CN106554274B | 公开(公告)日: | 2019-03-29 |
发明(设计)人: | 朱相春;侯磊;杨忠梅 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司 |
主分类号: | C07C67/04 | 分类号: | C07C67/04;C07C67/54;C07C69/88 |
代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人: | 耿霞 |
地址: | 255400 山东省淄博*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 催化蒸馏塔 催化蒸馏 反应段 水杨酸 合成水杨酸 丙烯 异丙酯 固定床反应器 水杨酸异丙酯 酯化反应产物 反应选择性 水杨酸甲酯 反应平衡 分离成本 工艺路线 绿色环保 污染问题 装置投资 酯化反应 浓硫酸 塔釜排 异丙醚 预反应 醇类 酯化 硫酸 能耗 溶解 腐蚀 | ||
1.一种催化蒸馏合成水杨酸异丙酯的工艺,其特征在于:将溶解在异丙醚中的水杨酸和丙烯一起在固定床反应器中进行酯化反应,达到反应平衡后,酯化反应产物进入催化蒸馏塔的反应段上部,丙烯从反应段的下部进入催化蒸馏塔中,在催化蒸馏塔的反应段进行酯化梯度反应,反应生成的水杨酸异丙酯从塔釜排出;
固定床反应器中装填固体酸催化剂、分子筛或杂多酸;
催化蒸馏塔反应段包含多个催化剂床层,催化剂床层中设有气相通道,两相邻催化剂床层间设分馏塔盘,塔内向上流动的气相物料经气相通道绕过催化剂床层,向下流动的液相物料直接穿过催化剂床层并在催化剂的作用下进行水杨酸酯化的梯度反应,气、液两相物料在催化剂床层间的分馏塔盘上进行热质传递。
2.根据权利要求1所述的催化蒸馏合成水杨酸异丙酯的工艺,其特征在于:催化蒸馏塔共分为精馏段、反应段和提馏段三部分,反应段装填固体酸催化剂、分子筛或杂多酸,提馏段和精馏段装有不锈钢填料。
3.根据权利要求1所述的催化蒸馏合成水杨酸异丙酯的工艺,其特征在于:固体酸催化剂为强酸性阳离子交换树脂催化剂。
4.根据权利要求1所述的催化蒸馏合成水杨酸异丙酯的工艺,其特征在于:催化蒸馏塔中未反应的丙烯和异丙醚进入催化蒸馏塔塔顶并从塔顶排出,进入回流罐回流后再回到催化蒸馏塔进行反应,多余的丙烯和异丙醚返回固定床反应器利用。
5.根据权利要求1所述的催化蒸馏合成水杨酸异丙酯的工艺,其特征在于:固定床反应器中丙烯和水杨酸的摩尔比为1.0~3.0:1,异丙醚与水杨酸的摩尔比为4~12:1。
6.根据权利要求1所述的催化蒸馏合成水杨酸异丙酯的工艺,其特征在于:固定床反应器的条件为:反应温度90~170℃、反应压力1.8~2.7MPa、反应空速0.1~2.0h-1。
7.根据权利要求2所述的催化蒸馏合成水杨酸异丙酯的工艺,其特征在于:催化蒸馏塔精馏段的理论板数为12块、反应段的理论板数为16块,提馏段的理论板数为5块。
8.根据权利要求1所述的催化蒸馏合成水杨酸异丙酯的工艺,其特征在于:催化蒸馏塔的条件为:反应压力1.6~2.5MPa、反应段温度为80~150℃、空速0.1~1.0h-1、回流比0.2~2、丙烯和水杨酸的摩尔比为1.1~4.0:1,异丙醚与水杨酸的摩尔比为4~12:1。
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