[发明专利]一种萘环化合物及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种萘环化合物及其制备方法。

背景技术

近年来，环境问题日益严重，国家对环保方面的要求也越来越严格。全国各大城市频现环保天价罚单。同时，随着环境越来越恶化，人们对环境保护也逐渐重视，环保意识也逐渐加强，在全社会已经基本形成人人重视生态环境、自觉保护生态环境的良好氛围。因此，目前染料行业和印染行业在环保方面的压力越来越大，形势非常严峻。

分散染料中间体在生产过程中污染都比较大，很少有企业能达标并大量生产。日前，由于污染事件频发，直接导致部分染料中间体严重缺乏，价格直线飙升，从而导致分散染料价格也直线暴涨。如此直接对染料行业以及印染行业产生巨大的成本压力。

所以，一支成本低廉、工艺环保、性能优良的分散染料品种是染料行业及其市场所迫切需要的。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是为了缓解染料行业和印染行业巨大的环保压力、成本压力及改善分散染料性能较差的问题，提供了一种萘环化合物及其制备方法。利用本发明的萘环化合物制备偶氮化合物的方法环保、成本低廉。利用本发明的偶氮化合物制得的分散染料具有优良的耐水洗牢度和较高的提升力，且经分散染料染色后的布样中禁用芳香胺的含量符合Oeko-Tex Standard 100-2015的要求。

本发明提供了一种如式1所示的偶氮化合物，

其中，R₁为C_1-4的烷基或氢；R₂为C_1-4的烷基；

D为

所述的R₁和R₂中的C_1-4的烷基各自独立地优选甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基或叔丁基。

所述的D优选进一步优选

当所述的D为时，所述的R₁优选甲基或乙基。

当所述的D为时，所述的R₁优选氢、甲基或乙基。

当所述的D为时，所述的R₁优选氢、甲基或乙基。

当所述的D为时，所述的R₁优选氢、甲基或乙基。

当所述的D为时，所述的R₁优选氢、甲基或乙基。

所述的偶氮化合物优选自以下任一化合物：

本发明还提供了一种所述的偶氮化合物的制备方法，其包括以下步骤：在溶剂中，酸存在的条件下，将化合物3与萘环化合物2进行偶合反应，即可，

其中，A为Cl^-、CH₂COO^-、H₂PO₄^-、HSO₄^-或NO₃^-。

所述的偶氮化合物的制备方法中，所述的偶合反应指芳香族伯胺的重氮盐(化合物3)与芳胺(萘环化合物2)反应生成偶氮化合物(化合物1)的反应，其具体的反应步骤和条件可参照本领域中此类反应进行选择。

所述的偶氮化合物的制备方法中，所述的溶剂为本领域此类反应的常规溶剂，优选为水。

所述的偶氮化合物的制备方法中，所述的偶合反应的反应温度优选0℃～5℃。

所述的偶氮化合物的制备方法中，所述的酸优选盐酸、醋酸、磷酸、硝酸和硫酸中的一种或多种，进一步优选盐酸、醋酸和硫酸中的一种或多种，再进一步优选硫酸和/或盐酸。

所述的偶氮化合物的制备方法中，所述的酸与所述的溶剂的体积比优选0.033～0.042∶1。

所述的偶氮化合物的制备方法中，所述的溶剂与所述的萘环化合物2的体积质量比优选6mL/g。

所述的偶氮化合物的制备方法中，所述的萘环化合物2与化合物3摩尔比优选1.1～1.2∶1。

所述的偶氮化合物的制备方法中，所述的偶合反应的进程可以采用本领域中常规监测方法进行监测(如滤纸渗圈法)，一般将反应液点样于滤纸上，然后在样点旁边点一滴萘环化合物2的溶液以两者渗圈交集处不显色为反应终点。其中，(所述的“萘环化合物2的溶液”为利用本领域中常规的可将萘环化合物2溶解的溶剂将萘环化合物2溶解得到的溶液)，所述偶合反应的反应时间优选2h。