[发明专利]一种抗菌硅橡胶的制备方法在审
申请号: | 201510645206.4 | 申请日: | 2015-10-09 |
公开(公告)号: | CN105238057A | 公开(公告)日: | 2016-01-13 |
发明(设计)人: | 唐晓宁;张彬;李欢;张定;郭一婧 | 申请(专利权)人: | 昆明理工大学 |
主分类号: | C08L83/04 | 分类号: | C08L83/04;C08K9/02;C08K3/36 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 650093 云*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 抗菌 硅橡胶 制备 方法 | ||
1.一种抗菌硅橡胶的制备方法,其特征在于按如下步骤进行:
(1)将水玻璃溶液和小苏打溶液分别预热至70-95℃,按体积比1:1.2-1:1.5的比例注入反应器中混合,在70-95℃、300-500rpm下充分搅拌反应15-30min,其中水玻璃溶液浓度为5-20wt%,小苏打溶液浓度为5-15wt%;
(2)按体积比1:1.2-1:1.5的比例分别量取水玻璃溶液和小苏打溶液,并分别预热至70-95℃,然后将预热后的水玻璃溶液在100-200rpm搅拌条件下倒入步骤(1)的反应物中,再滴加小苏打溶液,滴加完后,在70-95℃下反应15-30min,用酸调节pH值至2-6,随后加入0.001-1mol/L金属离子液反应0.5-3h后制得凝胶状抗菌剂,其中本步骤中使用的水玻璃溶液是步骤(1)中水玻璃溶液体积的1/10-7/10,步骤(1)和步骤(2)中使用的水玻璃溶液总体积与金属离子液体积的比为2:1-5:1;
(3)按凝胶状抗菌剂与硅橡胶的质量比为1:1000-1:20的比例,称取硅橡胶,备用;
(4)步骤(2)凝胶状抗菌剂和步骤(3)硅橡胶采用A、B两种工艺中的任意一种进行混合:
A、整个混合过程抽真空,量取硅橡胶质量20%-60%的硅橡胶稀释剂加入凝胶状抗菌剂中,混合进行分散处理;将步骤(3)的硅橡胶加入分散后的混合物中,在300-500rpm下搅拌至无气泡,最后将固化剂倒入,继续搅拌2-5min,其中固化剂的添加量为硅橡胶质量的2-3%;
B、整个混合过程抽真空,量取硅橡胶质量20%-60%的硅橡胶稀释剂加入步骤(3)的硅橡胶中,进行分散预处理;将分散后的混合物加入到步骤(2)的凝胶状抗菌剂中,混合,在300-500rpm下搅拌至无气泡,最后将固化剂倒入,继续搅拌2-5min,其中固化剂的添加量为硅橡胶质量的2-3%;
(5)当步骤(4)混合液中没有气泡逸出时,停止抽真空,停止搅拌,把混合液倒入模具中,固化取出即得成型的抗菌硅橡胶。
2.根据权利要求1所述抗菌硅橡胶的制备方法,其特征在于:金属离子液为硝酸银、硫酸锌、硫酸铜中的一种或几种的混合物,或者为氯化银或二氧化钛的悬浊液。
3.根据权利要求1或2所述抗菌硅橡胶的制备方法,其特征在于:硅橡胶稀释剂为石油醚、端乙烯基聚二甲基硅氧烷、端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷或六甲基二硅氧烷。
4.根据权利要求3所述抗菌硅橡胶的制备方法,其特征在于:固化剂为硅硼增粘剂、钛酸酯增粘剂、烷基二乙醇酰胺、聚乙二醇双硬脂酸酯、氧化胺或丙烯酸聚合物。
5.根据权利要求1所述抗菌硅橡胶的制备方法,其特征在于:步骤(4)A中分散处理为超声分散5-15min。
6.根据权利要求1所述抗菌硅橡胶的制备方法,其特征在于:步骤(4)B中分散预处理为150-300rpm下强力搅拌混合液5-15min。
7.根据权利要求1所述抗菌硅橡胶的制备方法,其特征在于:所述硅橡胶为室温硫化硅橡胶。
8.权利要求1所述抗菌硅橡胶的制备方法,其特征在于:步骤(2)中加入金属离子液反应2-10min后再加入0.001-0.1mol/L稀土离子盐溶液,继续反应0.5-3h后制得凝胶状抗菌剂,其中金属离子液与稀土离子盐溶液的体积比1:1-3:1。
9.根据权利要求8所述抗菌硅橡胶的制备方法,其特征在于:稀土离子盐为硝酸镧、硝酸铈、硝酸镨、硝酸钕、硝酸钐、硝酸铕、硝酸钆、硝酸铽、硝酸镝、硝酸钬、硝酸铒、硝酸铥、硝酸镱、硝酸镥、硝酸钇、硝酸钪中的一种。
10.根据权利要求8所述抗菌硅橡胶的制备方法,其特征在于:含稀土离子的抗菌硅橡胶制备时,步骤(4)A中分散处理为150-300rpm下强力搅拌混合液5-15min。
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