[发明专利]一种含咔唑基聚磷腈的电致变色材料及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种含咔唑基聚磷腈的电致变色材料，其特征在于一种含咔唑基聚磷腈的电致变色材料的结构式为其中，所述的x的取值范围为0.37≤x≤0.52；所述的n的取值范围为100≤n≤350，且n为整数。

2.一种含咔唑基聚磷腈的电致变色材料的制备方法，其特征在于一种含咔唑基聚磷腈的电致变色材料的制备方法是按以下步骤制备的：

一、将六氯环三磷腈加入到安瓿管中，再在室温下抽真空10min～30min，再将安瓿管进行密封；将密封的安瓿管置于温度为245℃～250℃下反应1.5h～2h，得到聚二氯磷腈；

二、在氮气气氛下，将N,N-二甲基甲酰胺加入到容器中，再向容器中分别加入咔唑、对氟苯甲醛和氢化钠，再将容器升温至100℃～105℃，再在温度为100℃～105℃下反应12h～15h，得到反应液A；将反应液A加入到蒸馏水中，再在温度为5℃～10℃下静置12h～15h，再进行过滤，弃去滤液，再在温度为35℃～40℃下烘干6h～8h，再使用丙酮与水的混合液进行重结晶，即可得N-(4-甲醛基苯基)咔唑；

步骤二中所述的N,N-二甲基甲酰胺的体积与咔唑的物质的量比为(25mL～30mL):1mol；

步骤二中所述的咔唑与对氟苯甲醛的摩尔比为1:(1～1.5)；

步骤二中所述的咔唑与氢化钠的摩尔比为1:(1～2)；

步骤二中所述的丙酮与水的混合液中丙酮与水的体积比为8:1；

步骤二中所述的反应液A与蒸馏水的体积比为(0.02～0.1):1；

三、在氮气气氛下，将硼氢化钠溶于浓度为1mol/L的NaOH溶液中，再滴加质量分数为9％～10％的N-(4-甲醛基苯基)咔唑甲醇溶液，再在室温下和搅拌速度为400r/min～600r/min的条件下反应5h～6h，得到反应液B；将反应液B加入到二氯甲烷中，再使用四氢呋喃洗涤2次～3次，收集有机相，再使用无水硫酸钠对有机相进行干燥，再进行减压蒸馏，再在温度为35℃～40℃下真空干燥6h～8h，得到N-(4-羟甲基苯基)咔唑；

步骤三中所述的硼氢化钠的物质的量与浓度为1mol/L的NaOH溶液的体积比为5mmol:(10mL～12mL)；

步骤三中所述的硼氢化钠与质量分数为9％～10％的N-(4-甲醛基苯基)咔唑甲醇溶液中N-(4-甲醛基苯基)咔唑的摩尔比为1:2；

步骤三中所述的硼氢化钠的物质的量与二氯甲烷的体积比为5mmol:(40mL～50mL)；

四、将N-(4-羟甲基苯基)咔唑加入到装有聚二氯磷腈的Schlenk管中，再加入四氢呋喃，再在氮气气氛下和温度为66℃～70℃下反应45h～48h，再自然冷却至室温，得到反应液C；

步骤四中所述的N-(4-羟甲基苯基)咔唑与聚二氯磷腈的摩尔比为2:1；

步骤四中所述的N-(4-羟甲基苯基)咔唑的物质的量与四氢呋喃的体积比为2mmol:(30mL～50mL)；

五、向反应液C中加入质量分数为3.0％～3.5％的乙醇钠四氢呋喃溶液，再在氮气气氛下和温度为66℃～70℃下反应72h～80h，再进行过滤，得到反应物；使用四氢呋喃洗涤反应物2次～3次，再将四氢呋喃洗涤后的反应物加入到蒸馏水中，再在温度为5℃～10℃下静置12h～15h，再进行过滤，弃去滤液，再在温度为35℃～40℃下烘干6h～8h，得到棕色固体；将棕色固体置于索氏提取器中，以石油醚作为溶剂提取24h～30h，再在温度为35℃～40℃下烘干6h～8h，得到含咔唑基聚磷腈的电致变色材料；

步骤五中所述的质量分数为3.0％～3.5％的乙醇钠四氢呋喃溶液中的乙醇钠与步骤四中所述的N-(4-羟甲基苯基)咔唑的摩尔比为1:1；

步骤五中所述的质量分数为3.0％～3.5％的乙醇钠四氢呋喃溶液与蒸馏水的体积比为1:(80～150)。

3.根据权利要求2所述的一种含咔唑基聚磷腈的电致变色材料的制备方法，其特征在于步骤二中所述的咔唑与对氟苯甲醛的摩尔比为1:1.2。

4.根据权利要求2所述的一种含咔唑基聚磷腈的电致变色材料的制备方法，其特征在于步骤二中所述的咔唑与氢化钠的摩尔比为1:1.5。

5.根据权利要求2所述的一种含咔唑基聚磷腈的电致变色材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的六氯环三磷腈的物质的量与安瓿管的体积比为(5mmol～6mmol):20mL。