[发明专利]一种高容量锂电池的多孔正极材料的实验室制备方法

说明书

技术领域：

本发明涉及锂电池制作技术领域，更具体的说涉及一种LiMn_0.75Fe_0.25PO₄高容量锂电池的多孔正极材料的实验室制备方法。

背景技术：

目前电动汽车、智能穿戴设备、光伏太阳能等的迅速发展和广泛应用都迫切需要大容量、高性能的电池技术的进步。锂离子电池寿命长、使用安全、绿色环保。磷酸铁锂材料成本低、不会对环境构成任何污染、绿色环保，成为理想的锂电池正极材料。提高磷酸铁锂材料容量的方法主要是掺杂和包覆。掺杂锰可以提高锂离子电压平台。包覆层多是由分散好的纳米导电石墨包覆颗粒等所组成，能提供极佳的静态导电性能，是一层保护能量吸收层。提高锂电池的容量和充放电性能是现代工业的迫切要求。

发明内容：

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种高容量锂电池的多孔正极材料的实验室制备方法，它制作工艺简单，制成的材料性能稳定，实验可重复性好，由此材料做正极制成的电池容量高，性能好。

本发明解决所述技术问题的方案是：

一种高容量锂电池的多孔正极材料的实验室制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)、将FeC₄H₆O₄粉末和MnC₄H₆O₄.4H₂O粉末进行混合，按照Fe:Mn＝0.25:0.75比例混合，计算所需材料的用量并称量；

(2)、在步骤(1)中称取的混合物中按1：10比例溶剂中溶解制成A溶液，用超声波震动搅拌2小时，溶剂由区离子水和酒精按2:1比例配制；

(3)、把15mol的NH₄HCO₃粉末加入到20mol的去离子水中，制成B溶液，用超声波震动搅拌2小时；

(4)、将A溶液倒入B溶液中，继续用超声波震动搅拌1小时。

(5)、把步骤(4)中混合后的溶液倒入密封罐中，并用加热炉加热，温度设定为200℃至250℃，时间为8小时制成前驱粉末；

(6)、把竹炭粉末用偏心球磨进行研磨，设定300rpm，6小时，磨好后用400目过筛；

(7)、把步骤(6)的粉末进入8mol的KOH粉末，加入去离子水，用超声波振动设定300rpm，搅拌2小时；

(8)、把步骤(7)的溶液在120℃至150℃的状态进行加热烘干，获得包覆层材料C粉末；

(9)、把前驱粉末与Li(OH)₂粉末和LiCO₃粉末按Li：Mn：Fe＝1.04:0.75:0.25进行混合形成混合粉末，混合粉末与包覆层材料C粉末按1:10的比例进行混合后再按1:1的比例加入酒精，放入四只氧化锆球进行球磨，转速为200r/min，时间8小时；

(10)、将步骤(9)中完成的粉末在研钵中进行研磨，研磨完成后将粉末转移至条形坩埚汇中，在充氩气氛中加热到350℃至400℃，加热速度为3℃/min，加热时间为10小时；然后在氩气氛中冷却至40℃，1小时候冷却至室温；

(11)、将步骤(10)中处理后的粉末按1:1的比例加入酒精，然后放入四只氧化锆球进行球磨，转速为200r/min，时间为8小时；

(12)、将步骤(11)处理后的混合物在烘干设备中进行烘干，温度设定为80℃，时间为8小时；

(13)、步骤(12)中烘干后的粉末在研钵中再次研磨，然后将粉末转移到条形坩埚中，在充氩气氛中加热到750℃至800℃，加热速度为3℃/min，时间设定为10小时；然后在氩气氛中冷却到40℃，1小时候室温下冷却，得到多孔LiMn_0.75Fe_0.25PO₄正极材料。

所述步骤(1)中FeC₄H₆O₄粉末和MnC₄H₆O₄.4H₂O粉末进行混合后，进行称量，其精确到0.0001g。

所述步骤(5)中制成的前驱粉末中倒入酒精和去离子水进行清洗，将不溶于酒精和去离子水中的粉末取出，至少进行3次清洗，经过清洗的前驱粉末在烘干设备中进行烘干，温度设定为80℃，时间为8小时。

所述步骤(9)中在进行球磨的8小时中，其以运行30min后停止30min周期模式进行。