[发明专利]一种用于光催化的铋纳米微球材料及制备方法

说明书

技术领域

本发明属于无机纳米材料和环境污染治理技术领域，具体涉及一种可用于降解污染物（染料）的具有高效光催化活性的铋纳米微球材料及制备方法。

背景技术

随着人口的急剧膨胀和工业的快速发展，环境污染问题已经成为影响人类生产、生活的首要问题。各国政府都将环境污染治理列为现阶段以及未来几年的头等大事。特别是印染行业中甲基橙等大量水溶性偶氮染料的大量排放，使人类赖以生存的水质日益恶化。这些污染物质多难生物降解，一旦进入水体，由于其在水体中自然降解过程缓慢，其危害性延滞较长。光催化反应可以将污染物在光照条件下完全矿化为各种无机离子，因此在环境治理方面得到了广泛关注，关于光催化剂的研发，成为目前国内外的研究热点。

纳米铋微球由于具有尺寸小、比表面积大、且同时具有贵金属和半金属等特点，从而导致其表面的活性位较多，形成了凸凹不平的原子台阶，在作为催化剂使用时可以增大与反应物的接触面积，因此，和传统催化剂相比，具有更高的催化活性。在光催化领域，纳米铋作为催化剂时能使水中的有害有机物质最终分解，避免其对环境的污染。研究表明，纳米铋的反应速度是大块铋材料的100~1000倍，而且与普通粒子相比，纳米铋几乎不会引起光的散射，因此是极具应用前景的光催化剂之一。

到目前为止，人们已经用化学气相沉积法，共沉淀法，阳极氧化法，水热法等多种方法制备出了不同形貌的纳米铋。虽然制备方法很多，但仍都存在一些不足，目前制备得到的纳米铋对污染物的降解效率仍待提高。寻求价廉、环境友好并具有高催化活性的光催化材料是光催化技术发展的关键。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种可用于降解污染物（染料）的具有高效光催化活性的铋微球材料及制备方法。

本发明提供的方法是使用廉价的工业上常用的硝酸铋和乙二醇作为试剂，在微波反应装置中反应得到层状结构的铋微球，实验过程简单易操作，易实现产物的大规模生产，所得铋微球在污染物治理方面具有很好的应用前景。具体包括以下步骤：

1）首先，称取一定量的硝酸铋，溶于一定体积乙二醇溶液中，搅拌一段时间后移入圆底烧瓶。

2)将上述装有溶液的烧瓶放入微波反应装置，并在溶液中加入磁力搅拌子，调节转速，连接好冷凝水，设置功率、时间、温度，开启程序进行反应，待反应结束后自然冷却，将得到的产物进行离心、洗涤、干燥，得到铋纳米微球。

本发明中，步骤（1）中硝酸铋在乙二醇中的浓度控制在0.05-0.4mol/L，溶液体积控制在反应容器总体积的1/8至2/3之间.步骤（2）中功率设定为500~1000W，时间设定为0.5~2h，温度设定为200~250℃。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

本发明方法使用工业上常规使用的硝酸铋和乙二醇作为原料，简单易得，成本低廉，合成方法为微波辅助合成法，整个实验过程简单，操作方便，很容易实现产物的大规模生产，所得铋纳米微球对染料甲基橙的降解具有很好的催化效果。

附图说明

图1是制备的铋纳米微球的SEM图。

图2是制备的铋纳米微球的SEM图。

图3是制备的铋纳米微球的SEM图。

图4是制备的铋纳米微球降解亚甲基蓝效果图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明进行进一步说明。本发明的生产技术对本专业的人来说是容易实施的。本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。

实施例

称取2g硝酸铋，溶于50ml乙二醇中，搅拌均匀。

将上述溶液移入微波反应仪中，开启搅拌，连接冷凝水。

设置微波反应参数，时间：1h，功率：900W，温度：200°，设置完成后运行程序，开始反应。

反应结束后，将沉淀物离心分离，用水和乙醇分别洗涤三次，最后放入真空干燥箱中60°干燥过夜。

材料的光催化性能测试

准确称量0.1g的铋纳米材料加入100ml亚甲基蓝（MB）溶液（20mg/L）中，超声分散；所得悬浮液避光搅拌1h使材料达到吸附平衡；平衡后取出3ml悬浮液，将剩余悬浮液倒入500ml石英管中，然后放入光催化反应仪中；开启500W高压汞灯照射，每隔5min取3ml悬浮液于离心管中，总反应时间1h；反应结束，取出的各个样品经离心分离后，取上清液用紫外-可见分光光度计测其在664nm左右的吸光度，从而反映各个降解时间段后剩余亚甲基蓝的浓度，以此来反映本方法制得铋纳米微球光催化剂降解亚甲基蓝的效果。