[发明专利]一种苯乙炔封端的含硅聚三唑树脂及其制备方法

权利要求书

1.一种苯乙炔封端的含硅聚三唑树脂，其特征在于，其分子结构式为：

2.一种苯乙炔封端的含硅聚三唑树脂的制备方法，其特征在于，其具体步骤为：首先是二乙炔基苯，苯乙炔与二甲基二氯硅烷反应制备苯乙炔封端的含硅树脂，再与叠氮化合物进行反应形成交联网络。

3.如权利要求2所述的一种苯乙炔封端的含硅聚三唑树脂的制备方法，其特征在于，

(1)苯乙炔封端的含硅芳炔化合物的制备

第一步：在装有搅拌器、回流冷凝器、恒压漏斗和通气口的250mL四口烧瓶中，称取并加入镁粉0.12～0.20mol，通氮气保护，于室温下缓慢滴加溴乙烷0.10～0.15mol与30mLTHF的混合溶液，滴加完毕后加热回流2h后，冷却至室温；称取0.045mol二乙炔基苯([间位]/[对位]＝1∶1～3∶1)，并加入30mLTHF形成溶液，在冰水浴冷却下缓慢滴入反应烧瓶中，滴加完后回流2h，冷却至室温；冰水浴冷却下继续往烧瓶中滴加二甲基二氯硅烷0.05～0.10mol的30mLTHF稀释溶液，滴加完后反应4h，冷却至室温后备用；制备出氯硅烷封端的含硅芳炔初产物；

第二步：在装有搅拌器、回流冷凝器、恒压漏斗和通气口的250mL四口烧瓶中，称取并加入镁粉0.05～0.10mol，通氮气保护，于室温下缓慢滴加溴乙烷0.05～0.10mol与30mLTHF的混合溶液，滴加完毕后加热回流2h后，冷却至室温；称取0.06～0.1mol苯乙炔，并加入30mLTHF形成溶液，在冰水浴冷却下缓慢滴入反应烧瓶中，滴加完后加热回流2h，冷却至室温；将第一步制备出的氯硅烷封端的含硅芳炔初产物产物缓慢滴入反应烧瓶中，滴加完毕后回流4h；蒸馏除去THF；在冰水浴冷却下向反应烧瓶加入冰醋酸10mL和甲苯50mL的混合溶液，再滴加2.0％稀盐酸溶液100mL，将溶液倒入500mL分液漏斗，加入甲苯萃取，用去离子水将溶液水洗至中性，分离出上层有机油相，加入无水Na₂SO₄干燥，过滤，减压蒸馏去除溶剂，得橙棕色粘稠状树脂；制备出苯乙炔封端的含硅芳炔化合物；

(2)苯乙炔封端的含硅聚三唑树脂PATB的制备

叠氮化合物与苯乙炔封端的含硅芳炔树脂按基团摩尔比[叠氮基团]/[炔基基团]＝1.0∶1.0～1.0∶1.5在有机溶剂中进行混合，固体总质量占溶液质量20～80％；反应温度为20～50℃，反应时间为0～1h；反应结束后，反应物冷却至室温；制备出苯乙炔封端的含硅聚三唑树脂。

4.如权利要求3所述的一种苯乙炔封端的含硅聚三唑树脂的制备方法，其特征在于，所述的有机溶剂选自氯仿、THF、DMSO或者DMF中的一种。