[发明专利]一种测定碳纤维和石墨纤维上浆剂含量的方法

说明书

本发明涉及一种测定碳纤维和石墨纤维上浆剂含量的方法，该方法包括如下步骤：表征碳纤维和石墨纤维上浆剂附着及上浆剂调配状态，构建碳纤维和石墨纤维上浆剂附着模型；在线取样测定碳纤维和石墨纤维含水量，建立相关组份及参数联立方程；解析单位质量碳纤维和石墨纤维的上浆剂附着质量，确定碳纤维和石墨纤维上浆剂含量。本发明适应各类单一或组合上浆工艺单元，可以用于全纤度系列，全规格系列的聚丙烯腈基、沥青基和黏胶基碳纤维和石墨纤维的生产制造；无须高温分解或萃取、剥离和抽提溶剂，符合安全无毒、高效节能和无废排放的清洁生产检测模式；其测定成本约为高温热分解法和溶剂抽提法的1/15～1/10。

技术领域

本发明涉及碳纤维清洁生产技术领域，具体涉及一种测定碳纤维和石墨纤维上浆剂含量的方法。

背景技术

在碳纤维和石墨纤维的生产制造过程中，上浆处理是必不可少的一道工序。其中包括上浆剂组成及其配制、上浆部位、上浆方式和上浆剂含量等工艺技术内容，尤以碳纤维和石墨纤维上浆剂含量(附着质量)作为检验上浆效果的一项重要指标。由于上浆剂种类及纤维品种规格不同，碳纤维和石墨纤维上浆剂含量通常控制在0.4％～1.2％(质量分数)之间。

目前，碳纤维和石墨纤维上浆剂含量的测量方法，主要包括高温热分解法和溶剂抽提法[CN102735571A；贺福编著.碳纤维及石墨纤维[M].北京：化学工业出版社，2010.319-344]。高温热分解法是根据热分解前后试验样品的质量变化，计算碳纤维和石墨纤维上浆剂的附着量；溶剂抽提法是根据萃取、剥离和抽提前后试验样品的质量变化，计算碳纤维和石墨纤维上浆剂的附着量。

在检测准确性方面，高温分解法需要在氮气保护下的450℃电炉中，使碳纤维表面附着的上浆剂全部分解，CN102735571A认为可能会对碳纤维表面结构造成损伤，也就是高温会导致纤维材料过度分解；CN102735571A及其相关研究[钱鑫，王微霞，王雪飞，等.不同方法退浆后碳纤维表面形态结构变化的研究[J].合成纤维，2012(01)]认为，溶剂抽提法也存在萃取、剥离和抽提不净的情形。在能源和溶剂消耗方面，高温分解法需要800℃灼烧坩埚及其于450℃高温分解试样表面的上浆剂，并且需要氮氛保护和干燥氮气冷却；溶剂抽提法(以丁酮抽提法为例)，检测一个样品至少耗用500ml丁酮，且因冲洗造成大量水资源浪费[CN102735571A；贺福编著.碳纤维及石墨纤维[M].北京：化学工业出版社，2010.319-344]。在废弃物(污染物)产生和排放方面，高温分解法产生一定数量的废气；溶剂抽提法产生前述等量的溶剂废液及大量的冲洗废水。显然，采用高温热分解法和溶剂抽提法检验碳纤维和石墨纤维的上浆剂含量，并不符合清洁生产和“环境友好”检测要求[惠贺龙，苏庆平，张雪青.高校化学实验室污染调查及清洁生产方案的初探[J].四川环境，2009(02)]。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷，而提供一种通过在线取样方式和构建上浆剂附着状态模型的测定碳纤维和石墨纤维上浆剂含量的方法。

本发明通过以下技术方案实现：

一种测定碳纤维和石墨纤维上浆剂含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)分解碳纤维和石墨纤维上浆工艺单元，以碳纤维和石墨纤维上浆剂附着前质量G_E1、碳纤维和石墨纤维上浆剂附着后质量G_O1、碳纤维和石墨纤维上浆剂附着(溶质)质量G_O2、碳纤维和石墨纤维上浆剂附着水分(溶剂)质量G_O3、上浆剂调配溶质质量G_E2’和上浆剂调配水分溶剂质量G_E3’等状态参数，构建碳纤维和石墨纤维上浆剂附着状态模型；

(2)基于碳纤维和石墨纤维上浆剂附着前已进行干燥处理，在上浆工艺单元出口在线截取碳纤维和石墨纤维样品；