[发明专利]一种高密度活化碳气凝胶及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201510648933.6 申请日: 2015-10-09
公开(公告)号: CN105236385A 公开(公告)日: 2016-01-13
发明(设计)人: 王朝阳;袁磊;全雪萍;付志兵;范勇恒;何永伟;魏鹏;郑蕾 申请(专利权)人: 四川睿光科技有限责任公司
主分类号: C01B31/02 分类号: C01B31/02;C01B31/10
代理公司: 北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙) 11369 代理人: 周庆佳
地址: 621000 四川省绵阳市科学城*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 一种 高密度 活化 凝胶 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种高密度活化碳气凝胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤一、取间苯二酚、甲醛和碳酸钠加入蒸馏水中搅拌15~30min,配制成密度为0.6~0.9g/cm3的反应溶液,并将反应溶液置于冰水溶液中;所述间苯二酚与甲醛的摩尔比为1:1.5~2.5;所述间苯二酚与碳酸钠的摩尔比为1:100~1000;

步骤二、在常温下,以300~500r/min的速度搅拌白油,搅拌的同时将反应溶液滴加到白油中,然后在1000~2000r/min的速度下搅拌30~50min,将搅拌后的物料放入高压脉冲处理室中利用高压脉冲电场预处理60~90min,然后在60~80℃下,以50~100r/min的速度搅拌5~8h,得到黄色悬浊液;所述加入的反应溶液与白油的体积比为1:5~10;

步骤三、将黄色悬浊液抽滤或离心,得到黄色泥状物,用乙醇反复清洗黄色泥状物,然后离心分离得到粉体,将粉体自然干燥或在60~80℃下干燥;

步骤四、将干燥的粉体加入碳化釜中,在150℃下抽真空后充惰性气体保护,以5~10℃/min的速度升温至400~600℃,保温20~50min,继续以5~10℃/min的速度升温至600~800℃,保温2~3h,继续以5~10℃/min的速度升温至800~1000℃,保温1~3h,获得碳气凝胶粉末;

步骤五、将碳气凝胶粉末加入旋转炉中,以60~150mL/min的流量通入CO2,同时以5~10℃/min的速度升温至400~600℃,保温1~3h,继续以5~10℃/min的速度升温至600~800℃,保温2~3h,继续以5~10℃/min的速度升温至800~950℃,保温2~3h,得到高密度活化碳气凝胶;所述旋转炉的旋转速度为3~10r/min。

2.如权利要求1所述的高密度活化碳气凝胶的制备方法,其特征在于,所述白油由蓖麻油、橄榄油、菜籽油中的一种替换。

3.如权利要求1所述的高密度活化碳气凝胶的制备方法,其特征在于,所述白油中加入体积分数为1~2%的表面活性剂,所述表面活性剂为司班80、聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物中的一种。

4.如权利要求1所述的高密度活化碳气凝胶的制备方法,其特征在于,所述步骤二中,将反应溶液滴加到白油中的滴加速度为1~3mL/min。

5.如权利要求1所述的高密度活化碳气凝胶的制备方法,其特征在于,所述步骤二中高压脉冲电场预处理的参数为:脉冲幅度为8~15KV,脉冲频率为800~1500Hz,脉冲宽度为5~10us。

6.如权利要求1所述的高密度活化碳气凝胶的制备方法,其特征在于,所述步骤三中的乙醇用丙酮代替。

7.如权利要求1所述的高密度活化碳气凝胶的制备方法,其特征在于,所述步骤四中采用微波加热升温,所述微波加热的频率为915~2450MHz。

8.如权利要求1所述的高密度活化碳气凝胶的制备方法,其特征在于,所述步骤五中采用微波加热升温,所述微波加热的频率为915~2450MHz。

9.如权利要求1~8任一项所述制备方法制备的高密度活化碳气凝胶。

10.如权利要求9所述的高密度活化碳气凝胶,其特征在于,所述碳气凝胶具有多孔结构,其多孔结构的孔径分布在0.5~10nm;所述碳气凝胶的平均粒径为500nm~150μm、比表面积为1500~3500m2/g、振实密度0.3g/cm3~0.5g/cm3

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