[发明专利]一种莫来石晶须增强钙长石多孔陶瓷及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种复相多孔陶瓷，特别涉及一种莫来石晶须增强钙长石多孔陶瓷及其制备方法。

背景技术

多孔陶瓷因具有低密度、低热导率、较高的强度及优异的高温性能而广泛应用于隔热、催化剂载体及过滤等领域。用作多孔陶瓷基体的材料主要包括：刚玉、莫来石、堇青石、氧化锆、钙长石及碳化硅等。其中，钙长石具有较高的熔点(1550℃)、较低的密度(2.74～2.76g/cm³)、较低的热膨胀系数(4.82×10^-6K^-1)和较低的热导率为(3.67W/(m·K))，而被认为是优异隔热候选材料。但较低的使用温度(1260℃)与较低的强度限制了其应用。

莫来石的强度较高且热导率较低，同时熔点可达1850℃，使用温度可达1700℃，特别是热膨胀系数能与钙长石相匹配，减少了二者复合时的热应力。研究表明，颗粒状莫来石增强钙长石复合多孔陶瓷的确具有较高的强度，且随着莫来石加入量的增加强度增加明显；与此同时，材料的热导率随着莫来石加入量的增加而显著提高。无法在获得高强度的同时拥有低的热导率。莫来石晶须是一种优异的补强增韧材料，莫来石晶须作为增强相的引入可能改变上述情况。

莫来石晶须制备有多种方法，如溶胶凝胶法、粉末煅烧法、熔盐法等。与液其他方法相比，粉末煅烧法工艺简单，易于操控。

在已有的多孔陶瓷制备方法中，泡沫注凝法是新近开发的一种兼具发泡法和凝胶注模法优点的工艺。本研究组在专利“一种结构可控、性能可调的钙长石多孔陶瓷及其制备方法”(申请号201410362715.1)中报道了采用泡沫注凝工艺制备出了结构可控且性能可调的多孔钙长石陶瓷。

采用粉末煅烧法制备出形态优良的莫来石晶须，再结合泡沫注凝法制备出莫来石晶须增强的钙长石多孔陶瓷，希望获得同时兼具高强度和低热导率的优质多孔隔热材料。

发明内容

基于现有问题，本发明的目的是提供一种莫来石晶须增强钙长石多孔陶瓷及其制备方法，通过此方法制备出的材料被证实同时具有高强度和低热导率。

为实现上述目的：本发明选用高纯度的γ-Al₂O₃为铝源、SiO₂微粉为硅源、以AlF₃·3H₂O为催化剂制备莫来石晶须粉体；之后以自制的晶须粉体为增强相、α-Al₂O₃粉为铝源、SiO₂微粉为硅源、CaCO₃粉作为钙源，采用泡沫注凝法制备莫来石晶须增强的钙长石多孔陶瓷。本发明开发了粉末煅烧、泡沫注凝、微波干燥和无压烧结相结合的制备方法。在泡沫注凝法中，采用去离子水为溶剂，丙烯酰胺(AM)为有机单体，N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBAM)为交联剂，聚丙烯酸铵为分散剂，N,N,N’,N’-四甲基乙二胺(TEMED)为催化剂，过硫酸铵(APS)为引发剂，十二烷基硫酸钠为发泡剂，十二醇为稳泡剂。该方法主要包括如下步骤：

1)制备莫来石晶须；

2)制备预混液；

3)制备混合均匀的陶瓷浆料；

4)制备均匀发泡的陶瓷浆料；

5)多孔陶瓷坯体成型；

6)多孔陶瓷坯体干燥；

7)多孔陶瓷的烧结。

莫来石晶须的制备以γ-Al₂O₃为铝源，配料中SiO₂和γ-Al₂O₃的摩尔比为1:1.4，催化剂AlF₃·3H₂O的加入量为混合粉体的10wt.％。混合粉体以酒精为溶剂，利用滚筒球磨进行混料24h，取出后于鼓风干燥箱中干燥48h，对完全干燥的样粉进行过筛(120目)处理。之后将混合均匀的粉体自然堆积于氧化铝坩埚中进行煅烧。煅烧过程在马弗炉中进行，在1200℃保温1小时后继续升温，最终煅烧温度为1450℃，保温6小时。升温速度均为2℃/min。保温结束后随炉冷却。制备的莫来石晶须的X射线衍射图谱如附图1所示，扫描电子显微镜照片如附图2所示。

预混液中包含溶剂、有机单体、交联剂和分散剂。溶剂含量随固相含量的改变而改变，在添加晶须的混合粉体中溶剂含量为75vol.％。有机单体加入量由溶剂质量决定，为溶剂加入量的10wt.％。交联剂的加入量为有机单体加入量的10wt.％。分散剂加入量为混合粉体的0.5wt.％。制备预混液的搅拌时间为30分钟，搅拌速度为2000转/分钟。