[发明专利]TS-1钛硅分子筛的制备方法

权利要求书

1.一种TS-1钛硅分子筛的制备方法，该方法采用式(R₁O)₄Si结构的四烷基硅酸酯作为有机硅源，采用式(R₂O)₄Ti结构的四烷基钛酸酯作为有机钛源，其中，R₁和R₂为2～4个碳原子的烷基且R₁＝R₂，该方法包括以下步骤：

1)水解

以摩尔比计，按照硅源中的SiO₂:钛源中的TiO₂:模板剂:H₂O为1:(0.01～0.08):(0.05～0.4):(10～25)的比例配制反应混合物溶液，并将反应混合物在20～70℃条件下进行水解3～5小时；

其中，所述模板剂为四丙基氢氧化铵；

2)赶醇

将步骤1)中得到的反应混合物升温至70～95℃，赶醇2～6小时，在赶醇过程中添加去离子水，使得反应混合溶液中的模板剂浓度变化值为±10％以内；

3)晶化

水热晶化温度为175～240℃，水热晶化时间为1～8小时，可以在静止条件下或搅拌条件下结晶；

4)过滤、洗涤、干燥及焙烧

将上步得到的晶化后产物经过滤、洗涤、干燥并在500至600℃焙烧3～6小时后，制得TS-1钛硅分子筛。

2.权利要求1所述的方法，其中，

在步骤1)中，所述配置反应混合物溶液包括将有机钛源加入有机硅源中混合均匀，在剧烈搅拌下将钛源和硅源的混合溶液缓慢滴加至按比例稀释好的模板剂水溶液中。

3.权利要求1所述的方法，其中，

在步骤2)中，所述四丙基氢氧化铵的浓度为5～10wt％。

4.权利要求1所述的方法，其中，

在步骤1)中，硅源中的SiO₂:钛源中的TiO₂:模板剂:H₂O为1:(0.02～0.05):(0.15～0.25):(18～25)；水解温度为30～60℃，水解时间为3～4小时。

5.权利要求1所述的方法，其中，

在步骤2)中，温度为75～90℃，反应时间为3.5～5小时，四丙基氢氧化铵的浓度为6～9wt％。

6.权利要求1所述的方法，其中，

在步骤3)中，水热晶化温度为175～200℃，水热晶化时间为2～4小时。

7.权利要求1所述的方法，其中，

在步骤4)中，焙烧时间为3～5小时。

8.一种TS-1钛硅分子筛，其根据权利要求1所述的方法制备而成。

9.根据权利要求8所述的TS-1钛硅分子筛，其中，

所述TS-1钛硅分子筛的形貌为黑莓形态、平均颗粒尺寸为200nm～300nm。