[发明专利]一种芳香族硝基化合物加氢的碳纳米管内石墨烯包裹的碳化铁催化剂及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201510650114.5 申请日: 2015-10-10
公开(公告)号: CN105214701A 公开(公告)日: 2016-01-06
发明(设计)人: 石娟娟;王莹钰;杜玮辰;侯昭胤 申请(专利权)人: 浙江大学
主分类号: B01J27/22 分类号: B01J27/22;B82Y30/00;B82Y40/00;C07C209/36;C07C211/46;C07C211/52;C07C211/47;C07C211/55
代理公司: 杭州中成专利事务所有限公司 33212 代理人: 唐银益
地址: 310027 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 芳香族 硝基 化合物 加氢 纳米 石墨 包裹 碳化铁 催化剂 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种芳香族硝基化合物加氢的碳纳米管内石墨烯包裹的碳化铁催化剂,其特征在于,所述催化剂的主要活性组分是碳化铁,主要结构是固定在碳纳米管内部、石墨烯包裹的碳化铁。

2.一种如权利要求1所述的芳香族硝基化合物加氢的碳纳米管内石墨烯包裹的碳化铁催化剂的制备方法,其特征在于,具体制备步骤如下:

1)、将葡萄糖、三聚氰胺、无水三氯化铁和蒸馏水混合后研磨成均匀的混合物,控制葡萄糖、三聚氰胺和无水三氯化铁的质量比为1:1:1,蒸馏水的质量为葡萄糖的1-2倍,将上述混合物在80摄氏度下干燥12小时,得到棕色固体;

2)、将上述棕色固体研磨成粉末后转移至高温管式炉内,在流动的氮气中升温至700-800摄氏度,并维持700-800摄氏度4小时,得到黑色固体;

3)、上述黑色固体物质冷却至室温,转入玻璃烧杯内,用HCl质量百分比为10%的盐酸溶液洗涤6小时,控制盐酸溶液的质量为黑色固体的10-20倍;

4)、将上述经盐酸洗涤后的固体物用微孔滤膜抽滤后,用蒸馏水洗至中性,所得固体物质在50摄氏度下、真空干燥处理10小时即可得到固定在碳纳米管内部、石墨烯包裹的碳化铁催化剂。

3.根据权利要求2所述的芳香族硝基化合物加氢的碳纳米管内石墨烯包裹的碳化铁催化剂的制备方法,其特征在于,所述的步骤1)中葡萄糖为3克、三聚氰胺为3克,无水三氯化铁为3克;蒸馏水为5毫升。

4.根据权利要求2所述的芳香族硝基化合物加氢的碳纳米管内石墨烯包裹的碳化铁催化剂的制备方法,其特征在于,所述的步骤4)中,用2000毫升蒸馏水洗至中性,再用50毫升丙酮淋洗,然后将所得固体物质在50摄氏度下、真空干燥处理10小时即可得到固定在碳纳米管内部、石墨烯包裹的碳化铁催化剂。

5.一种如权利要求1所述的芳香族硝基化合物加氢的碳纳米管内石墨烯包裹的碳化铁催化剂用于芳香族硝基化合物加氢生成芳香胺的方法,其特征在于,具体反应步骤如下:

1)、取一定量的催化剂分散于无水乙醇溶剂中,加入反应原料,控制反应原料与催化剂的质量比为100:1—5:1,无水乙醇与反应原料的质量比为200:1—50:1;

2)、充入氢气至反应器内,压力至20大气压,升温至30-60摄氏度,搅拌反应3-16小时;

3)、将反应釜冷却至室温,离心分离固体催化剂,将反应液蒸馏分离,可以得到纯度为95%以上的产物。

6.根据权利要求5所述的芳香族硝基化合物加氢的碳纳米管内石墨烯包裹的碳化铁催化剂用于芳香族硝基化合物加氢生成芳香胺的方法,其特征在于,所述的步骤1)中催化剂为0.025克,分散于16.0毫升无水乙醇溶剂中,加入1.96毫摩尔反应原料。

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