[发明专利]一种高活性TiO2-NTs/PbO2-Y-Co3O4修饰电极及其电催化氧化处理制药废水的方法

说明书

1、一种高活性TiO₂-NTs/PbO₂-Y-Co₃O₄修饰电极，其特征在于：先通过阳极氧化的方法制备出高度有序的TiO₂-NTs，其中，TiO₂-NTs的直径为160nm，管壁厚度13nm；以TiO₂-NTs为工作电极、铂片为对电极、饱和的甘汞电极为参比电极放入电镀液中，通过脉冲电沉积的方法可以得到TiO₂-NTs/PbO₂-Y-Co₃O₄修饰电极；其中电镀液的组成为：0.05MPb(NO₃)₂、0.03～0.05MY(NO₃)₃、0.05～0.07MCo(NO₃)₃、0.04MNaF、0.01MHNO₃，得到的TiO₂-NTs/PbO₂-Y-Co₃O₄修饰电极上Y-Co掺杂粒径大小为30nm质量分数2.5％。

2、根据权利要求1所述的一种高活性TiO₂-NTs/PbO₂-Y-Co₃O₄修饰电极，其特征在于：其步骤为：

1)、钛片的预处理：以纯度为99.7％的钛金属为基体，分别用600、1000、2000目金刚砂纸打磨该钛基体，打磨完成后依次用二次水、丙酮、无水乙醇洗涤除油，再将除油后钛基体放入氢氟酸和乙二醇的混合溶液中腐蚀，最后用二次水、无水乙醇依次超声洗涤，烘干待用；

2)、阳极氧化制备二氧化钛纳米管：首先配制浓度为0.3～0.5wt％NH₄F、2～5V％H₂O的乙二醇溶液，其次以铂片为阴极、步骤1)中处理过后的钛片为阳极，在温度为25℃、电压为60V下，通过阳极氧化的方法氧化5～10h制备出TiO₂NTs，后在马沸炉中煅烧2h，温度为500℃；

3)采用恒流脉冲电沉积的方法制备TiO₂-NTs/PbO₂-Y-Co₃O₄修饰电极：配制浓度为0.05MPb(NO₃)₂、0.03～0.05MY(NO₃)₃、0.05～0.07MCo(NO₃)₃、0.04MNaF、0.01MHNO₃的脉冲液，该方法采用三电极工作体系，以步骤2)中的TiO₂-NTs为工作电极、铂片为对电极、饱和的甘汞电极为参比电极，正负极的电流是0.04～0.06A下脉冲1h即可得到TiO₂-NTs/PbO₂-Y-Co₃O₄修饰电极。

3、根据权利要求2所述的一种高活性TiO₂-NTs/PbO₂-Y-Co₃O₄修饰电极，其特征在于：步骤2)中所述的NH₄F的质量分数在0.35t％，H₂O的体积比3V％。

4、根据权利要求2或3所述的一种高活性TiO₂-NTs/PbO₂-Y-Co₃O₄修饰电极，其特征在于：在阳极氧化制备纳米管时阴阳两级的距离是2～3cm。

5、根据权利要求4所述的一种高活性TiO₂-NTs/PbO₂-Y-Co₃O₄修饰电极，其特征在于：步骤3)中脉冲电沉积所用的是Autolab302N瑞士万通的电化学工作站，阳极脉冲时间是15ms、阴极脉冲时间是2ms、停顿时间2s。

6、一种高活性TiO₂-NTs/PbO₂-Y-Co₃O₄修饰电极电催化氧化处理制药废水的方法，其步骤为：

步骤一、制备二氧化钛纳米管阵列；