[发明专利]酒中二氧化硫的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种检测方法，尤其涉及酒中二氧化硫的检测方法，属于检测分析领域。

背景技术

在食品生产加工过程中，厂商常加入漂白剂等破坏食品的变色因子，保持食品免于发生褐变，从而来保持食品的特有光泽及控制其组分。而在我国食品行业中，使用最大的组分为二氧化硫及亚硫酸盐，近年来，由于食品中亚硫酸盐的超量使用及滥用的情况日益严重，直接导致食品中二氧化硫含量明显增加。另外，也有部分不法产家，在食品中直接添加大量二氧化硫。

二氧化硫残留量是亚硫酸盐在食品中存在的计量形式，亚硫酸盐主要包括亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、低亚硫酸钠(又名保险粉)、焦亚硫酸钠、焦亚硫酸钾和硫磺燃烧生成的二氧化硫等。这些物质于食品中解离成具有强还原性的亚硫酸，起到漂白、脱色、防腐和抗氧化作用。但亚硫酸盐具有一定的毒性，可与蛋白质的巯基进行可逆反应，刺激消化道黏膜，出现恶心、呕吐、腹泻等症状.摄入过量的亚硫酸盐，会影响人体对钙的吸收，并破坏B族维生素，长期摄入则会对肝脏造成损害。美国食品与药物管理局(FDA)要求对亚硫酸盐使用量高于10mg/kg的食品予以标明。我国《食品添加剂使用卫生标准》对食品中的二氧化硫及亚硫酸盐等允许的残留量有严格的限量标准，但目前食品中二氧化硫及亚硫酸盐等超标的现象仍较普遍。

葡萄酒是以葡萄为原料的发酵酒，特别是干红，因具有一定的营养价值，深受国内消费者的喜爱。葡萄酒的进口量也逐年增加。在葡萄酒酿造过程中，亚硫酸盐作为防腐剂被广泛应用，由于目前并没有找到更好的添加剂替代品，所以作为配料的一部分，葡萄酒中，包括进口葡萄酒都有不同含量水平的二氧化硫残留。同样，葡萄酒中的二氧化硫过高也会对消费者带来危害。国家强制性标准GB15037-2006《葡萄酒》也制定了250mg/L(以二氧化硫计)的限量标准。

亚硫酸盐含量的检测方法很多，常用的有：盐酸副玫瑰苯胺比色法、蒸馏—碘量滴定法、直接滴定法等。但是，比色法对于本身有红色或玫瑰红色的样品(如红葡萄酒)，会产生明显干扰，且难以扣除；直接滴定法，也因葡萄酒的深红色影响滴定终点的判断而导致测定结果的不准确。所以，国家标准GB/T15038-2006《葡萄酒、果酒通用试验方法》规定了蒸馏—碘量滴定法来测定葡萄酒中的亚硫酸盐，但是该方法大约需蒸馏1个多小时，耗时较长，大批量检测速度太慢。在大样品量的情况下，例如口岸进口葡萄酒检测，该方法显然不能满足快速简便的检测需求。

发明内容

本发明的目的在于提供一种酒中二氧化硫的检测方法，用于克服现有技术过程繁琐、检测时间长、操作要求高等不足，建立一种葡萄酒中二氧化硫的快速检测方法，方便、快捷、准确、高效地完成葡萄酒中二氧化硫含量检测。

为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案如下：

酒中二氧化硫的检测方法，其特征在于，样品经吸附剂净化脱色后，通过盐酸副玫瑰苯胺比色法进行含量检测。

优选的，所述检测方法包括如下步骤：

(1)二氧化硫标准溶液制备：利用二氧化硫标准贮备溶液，加入甲醛缓冲吸收液配置成二氧化硫含量为0-50μg的系列标准溶液；

(2)样品脱色处理：准确移取0.2-0.5ml的所述样品，用水稀释10-50倍，然后取样品稀释液，经吸附剂净化脱色，取滤液并加入甲醛缓冲吸收液进行稳定，获得样品溶液；

(3)显色反应：向步骤(1)中制备好的系列二氧化硫标准溶液和步骤(2)中处理好的样品溶液中，分别加入氨磺酸钠水溶液和氢氧化钠水溶液，混匀，然后加入盐酸副玫瑰苯胺水溶液，在10-30℃下反应5-40分钟，获得相应的系列二氧化硫标准显色液和样品显色液；

(4)检测：步骤(3)中显色反应完成后，利用食品快速检测仪在波长577nm处对步骤(3)获得的系列二氧化硫标准显色液和样品显色液分别进行吸光度测定，根据系列二氧化硫标准显色液的吸光度和浓度绘制标准曲线，然后根据样品显色液的吸光度对照标准曲线计算得出样品溶液中二氧化硫的含量。

优选的，所述系列二氧化硫标准浓度溶液和所述样品溶液的体积为5mL，所述氨磺酸钠水溶液和氢氧化钠水溶液的加入量为5滴，所述盐酸副玫瑰苯胺水溶液的加入量为0.5mL。

优选的，所述的吸附剂为强阳离子交换树脂、碳纳米管。

优选的，所述的吸附剂为强阳离子交换树脂、碳纳米管等吸附材料所制成的固相萃取小柱。

优选的，所述吸附剂为WatersMCX小柱或碳纳米管。