[发明专利]一种Cu-Zn-ZrO2催化材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及新型纳米催化材料技术领域，具体是涉及一种Cu-Zn-ZrO₂催化材料的制备方法。

背景技术

材料是人类赖以生存和发展的物质基础，在国民经济和社会发展中有很重要的作用。随着电子和新材料工业正在不断发展，纳米ZrO₂以及它的复合材料将得到广泛的应用，特别是应用于催化材料技术领域，势必会造成一定地研究热潮。

二氧化锆(ZrO₂)在现代工业和材料领域中是一个比较重要的功能以及结构材料，它有非常优异的物理和化学性质，硬度次于金刚石。纯的ZrO₂是一种无色无味的晶体，难溶于水、盐酸和稀硫酸，它的化学性质不活泼，熔点高、硬度大、电阻率和折射率也都比较高，并且具有低的热膨胀系数。但是，由于它的禁带很宽、光催化活性以及热稳定性较低、粉末分散性较差，因此，它无法很好的适应催化材料的要求。

中国专利CN104475095A公开了一种银掺杂的二氧化锆光催化剂及其制备方法，通过向二氧化锆中掺杂金属银元素，以改变二氧化锆的禁带宽度，使之在可见光区有响应，以提高二氧化锆的活性。制备方法是首先煅烧二氧化锆，接着滴入含银离子的水溶液，然后通过水热反应制备得到。但是，这种制备方法在固液分离和洗涤时比较难以处理，容易造成二次污染。所得到的产物容易团聚，不容易分离，产品粉末分散性比较差，因此在应用于工业生产时需要加入分散剂或表面活性剂。同时这种制备方法所使用的反应釜也非常容易受到腐蚀。

发明内容

为了克服现有技术中存在的上述缺陷，本发明的目的之一在于提供了一种Cu-Zn-ZrO₂催化材料的制备方法，以制备出光催化活性高、热稳定性好、粉末分散性高的催化材料。

为实现该目的，本发明采用了以下技术方案：一种Cu-Zn-ZrO₂催化材料的制备方法，步骤如下：

①、称取9.6675g的ZrOCl₂·8H₂O、1.0000g的C₁₉H₄₂BrN、0.4501g的CuCl₂·2H₂O和0.3600g的ZnCl₂倒入容量为150mL的烧杯中，并加入100mL蒸馏水，搅拌；

②、加入少量无水乙醇，接着滴加28％氨水，直至溶液的pH值为7～8时停止滴加；

③、磁力搅拌器搅拌2小时，超声1小时，均匀混合；

④、将溶液倒入100mL反应釜中，密封，放入烘箱中，温度设置为75℃，进行水热反应，24小时后取出；

⑤、待反应釜的温度冷却后，取出反应产物，用蒸馏水和95％乙醇洗涤数次直到用AgNO₃溶液在滤液中检测不到Cl^-为止；

⑥、将抽滤得到的产物放在坩埚里，再次放入烘箱中，温度设置为80℃，24小时后取出；

⑦、取出来的产物用研钵研细，得到最终产物——Cu-Zn-ZrO₂催化材料。

与现有技术相比，本发明的有益效果表现在：

通过SEM图可以看出掺杂了Cu和Zn和Ce、Cu和Zn、Cu和Ce以及Zn和Ce的载体表面由众多的细小颗粒组成，具有更丰富的表面结构，由此证明，掺杂的元素越多，晶粒表面积越大，掺杂金属元素有效的避免了颗粒的团聚。同时Cu-Zn-ZrO₂催化材料还具有光催化活性高、热稳定性好、粉末分散性高等优点，可完美应用于催化材料领域。

附图说明

图1是实施例1～4制备的目标产物的X-射线衍射图谱。

图2是实施例1～4制备的目标产物的扫描电子显微镜照片。

图3是实施例1～4制备的目标产物的红外光谱图。

图4是实施例1制备的目标产物的热重分析图。

图5是实施例1～4制备的目标产物的粒度分布曲线。

图6是实施例1、3制备的目标产物以及与纯ZrO₂的光催化降解实验的降解率--时间曲线。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。

实施例1

Cu-Zn-Ce-ZrO₂催化材料的制备：