[发明专利]高比表面积超长TiO2纳米管制备方法

说明书

技术领域

本发明属于化工领域，特别涉及一种高比表面积和大孔容的介孔锐钛型TiO₂纳米管制备方法。

背景技术

二氧化钛由于热稳定好，对动植物无毒害的特点，引起了许多催化领域专家的兴趣，但是已经商业化的德国制造二氧化钛P-25，由于其比表面积只有50-60m²/g,其孔的容积只有大约0.1cm³/g,这样就极大程度影响其催化效率，造成二氧化钛很少被用于光催化实际应用中，近5年来，国内外专家采用硫元素或其他元素掺杂的方法，对其进行结构改性，使得改性后的二氧化钛，催化反应需要的光响应区域，从波长为紫外区域(波长小于400nm)拓展到波长紫外可见区域(波长小于600nm)。取得了一些进展，但是由于二氧化钛粉末颗粒细、TiO₂的比表面积小、孔容小的特点，使得二氧化钛的催化效率仍然不能得到很好的体现，同时催化反应过程结束后，二氧化钛与介质的分离也很困难。

为了彻底解决上述存在缺陷，必须对二氧化钛的孔结构进行改良，提高其比表面积和孔容，从而显著提高其催化能力，同时实现催化剂与介质的良好分离。

发明内容

发明目的：本发明提供了一种高比表面积和大孔容的介孔锐钛型TiO₂纳米管制备方法，以解决现有技术中由于二氧化钛粉末颗粒细、TiO₂的比表面积小、孔容小，导致二氧化钛的催化效率低；及催化反应过束后，二氧化钛与介质分离困难的问题。

技术方案：为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种高比表面积和大孔容的介孔锐钛型TiO₂纳米管制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、将二氧化钛粉末溶解于氢氧化钠溶液中，搅拌，让二氧化钛粉末充分溶解于氢氧化钠溶液中；

步骤二、将步骤一得到的溶液转移入反应釜中；磁力加热搅拌，转速控制在400-600rpm，加热到130-135℃，保温反应20-28小时；

步骤三、待步骤二反应结束后，冷却至室温，转移出反应母液；再将母液进行离心，保留离心后的滤饼，得到粗品；

步骤四、将步骤三中获得的粗品用清水洗涤5-8次，洗涤至上清液pH为10-12缓慢加入弱酸，分3-5次将溶液的pH调至2-2.5，静置3-5小时，

步骤五、将步骤四中的滤液倾出，将其洗涤3-4次，直至上清液pH至6左右；缓慢加入弱酸，将溶液pH调节到2-2.5，静置3-5小时，然后用水洗涤至pH为6.8；

步骤六、将步骤五获得的溶液进行抽滤,得到二氧化钛纳米管成品；

步骤七、将二氧化钛纳米管成品煅烧,煅烧条件为：采用氮气或惰性气体保护,按照10℃/min的速度升温到500-600℃,维持该温度6小时,然后自然冷却至室温,得到锐钛型二氧化钛纳米管。

优选的，所述步骤一中氢氧化钠溶液的浓度为8-10mol/L。

进一步的，所述步骤一中的搅拌为：先超声搅拌2-4小时，再磁力搅拌3-5小时。

进一步的，所述步骤二中反应釜的填充系数控制为0.7-0.8，反应釜的高与直径比为3-5。

优选的，所述步骤二中的加热方式为油浴加热。

进一步的，所述步骤三中离心的转速为4000-8000rpm，离心时间为20分钟。

优选的，所述步骤四和五中的弱酸均为浓度是1-3mol/L的盐酸。

进一步的，所述步骤六中得到二氧化钛纳米管成品后，进行冷冻干燥处理，得到干燥的二氧化钛纳米管。

优选的，所述步骤七中将二氧化钛纳米管成品或干燥的二氧化钛纳米管放入管式炉中煅烧。

有益效果：本发明提供的制备方法操作简单、可控性高，整个制备过程无污染物产生，便于工业化推广应用。本发明将二氧化钛的孔结构进行改良，提高其比表面积和孔容，从而显著提高其催化能力，同时实现催化剂与介质的良好分离；采用本发明提供的方法制备的锐钛型二氧化钛纳米管，其比表面积为160m²/g，孔容可以达到0.59cm³/g，孔径分布在10-40nm，平均孔径为14.4nm；最终得到最优的锐钛型二氧化钛纳米管，其比表面积可达到164.2m²/g，孔容可以达到0.592cm³/g。

本发明制的锐钛型二氧化钛纳米管可应用于太阳能电池、持久性有毒有害有机物的降解处理。

附图说明