[发明专利]一种基于微藻的磁性生物碳复合材料制备方法

说明书

技术领域

本发明属于环境保护和可再生资源化利用领域，涉及一种磁性生物碳复合材料制备方法，特别是涉及一种基于微藻的磁性生物碳复合材料制备方法。

背景技术

磁性纳米和微孔粒子碳材料被广泛用于生物科学、医药、生物技术、环境治理、电子以及无损检测等众多领域。目前，常见的磁性生物碳材料主要通过以下两种方法制备的。方法一，通过浸渍结合化学沉淀法制备，该方法主要包括以下几个步骤：1)将铁酸盐或铁盐溶于水，将碳源浸泡于60～80℃的盐水溶液中，逐滴滴加强碱使铁盐沉淀，浸渍0.5～5h；2)浸泡完成后，固体颗粒离心，在80～100℃下干燥2～24h；3)干燥后的固体残渣在500～700℃下热解0.5～2h，即可制得磁性热解生物碳。方法二，原位多元醇溶剂热合成，主要将铁盐、碳源(主要为碳水化合物、生物粗碳)或少量催化剂加入多元醇溶剂中，常用多元醇为乙二醇，密封后在180～250℃下碳化8～24h，制得磁性碳材料。然而，这两种制备方法都具有一定的局限性。在方法一中，初始的碳源通常来自生物质或碳水化合物的水热碳化(HTC)或在惰性气氛下的高温热解，制备过程需要多步，不能连续，耗费大量的时间和能源，且沉淀需要添加强碱等严苛化学品来保证最终碳材料的表面功能性质，可见整个工艺并不简易环保。其次，用该方法制备的热解生物碳磁性有限，因为磁性介质为γ-Fe₂O₃而不是Fe₃O₄。方法二中溶剂热所用的溶剂为多元醇，成本高昂，循环利用困难，限制大规模应用；其次，溶剂热的初始原料大多为模型化合物，尚没有直接以原生生物质为初始原料的尝试。因此，从经济和环境因素考虑，开发一种条件温和，能“一步法”制备且环境友好的磁性生物碳材料制备方法显得很有必要，而基于原生生物质合成磁性复合碳材料的路线是最有发展潜力的选择。

发明内容

鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种基于微藻的磁性生物碳复合材料制备方法，用于解决现有技术中利用多步法制备磁性生物碳材料存在不连续、生产周期长、工艺不环保等的问题。

为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种基于微藻的磁性生物碳复合材料制备方法，所述制备方法包括步骤：

1)在水热反应釜中加入微藻和水配置成微藻悬浮液；

2)在所述微藻悬浮液中依次加入铁盐、有机酸和催化剂，密封后通入保护性气体置换所述反应釜内的空气；

3)置于烘箱中碳化，获得基于微藻的磁性生物碳复合材料。

作为本发明基于微藻的磁性生物碳复合材料制备方法的一种优化的方案，所述步骤1)中，在水热反应釜中加入比例为1g：50ml～5g：50ml的微藻和水配置成微藻悬浮液。

作为本发明基于微藻的磁性生物碳复合材料制备方法的一种优化的方案，所述步骤1)中，所述微藻包括淡水或海水微藻。

作为本发明基于微藻的磁性生物碳复合材料制备方法的一种优化的方案，所述微藻为栅藻、小球藻、盐藻、衣藻、绿藻中的一种或多种。

作为本发明基于微藻的磁性生物碳复合材料制备方法的一种优化的方案，所述步骤2)中，加入的所述铁盐与所述微藻的质量比为1:2～3:1，所述有机酸与所述微藻的质量比为1:3～2:1，所述催化剂与所述微藻的质量比为1:2～3:1。

作为本发明基于微藻的磁性生物碳复合材料制备方法的一种优化的方案，所述步骤2)中)，加入所述铁盐、有机酸和催化剂中的每种物质后均需要超声5～20分钟。

作为本发明基于微藻的磁性生物碳复合材料制备方法的一种优化的方案，所述铁盐为含三价铁的盐类物质。

作为本发明基于微藻的磁性生物碳复合材料制备方法的一种优化的方案，所述催化剂为硼酸钠或醋酸钠。

作为本发明基于微藻的磁性生物碳复合材料制备方法的一种优化的方案，所述有机酸为丙烯酸、草酸以及柠檬酸中的一种或多种。

作为本发明基于微藻的磁性生物碳复合材料制备方法的一种优化的方案，所述步骤3)中，置于180～240℃烘箱中碳化16～24h。

如上所述，本发明的基于微藻的磁性生物碳复合材料制备方法，具有以下有益效果：

1、本发明以微藻为原料，成本低廉，且制得的生物碳品质较高。微藻作为一种单细胞水生植物，具有很高光合作用效率、生长周期短、繁殖能力强，且微藻中含有丰富的碳水化合物，含量一般在30％左右，通过强化培养含量甚至可达60％以上，富糖微藻极易在较温和条件下转化成碳，且碳品质较高。