[发明专利]一种Se掺杂少层数WS2纳米片/氮、磷共掺杂石墨烯复合纳米材料的制备方法在审

专利信息
申请号: 201510652809.7 申请日: 2015-10-10
公开(公告)号: CN105327708A 公开(公告)日: 2016-02-17
发明(设计)人: 马琳;许丽梅;徐旭耀;周晓平;罗金;张玲玲 申请(专利权)人: 岭南师范学院
主分类号: B01J27/24 分类号: B01J27/24;C25B1/02
代理公司: 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 代理人: 张月光;林伟斌
地址: 524048 广*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 se 掺杂 层数 ws sub 纳米 石墨 复合 材料 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种Se掺杂少层数WS2纳米片/氮、磷共掺杂石墨烯复合纳米材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

S1.将氧化石墨烯分散在水中,加入季膦盐混匀,再依次加入硫代钨酸铵、硒粉和联氨,混匀;在得到的混合溶液中,氧化石墨烯的浓度为20~60mmol/L,季膦盐的浓度为10~180mmol/L,硫代钨酸铵的浓度为10~60mmol/L,联氨和硫代钨酸铵的用量比10mL:1mmol,氧化石墨烯与硫代钨酸铵的摩尔比为1:1~2:1,季膦盐与硫代钨酸铵的摩尔比为1:1~3:1;

S2.将S1得到的混合分散体系进行水热反应,冷却,离心收集固体产物,洗涤,干燥,再在氮气或氩气气氛中进行热处理,即可制备得到所述Se掺杂少层数WS2纳米片/氮、磷共掺杂石墨烯复合纳米材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述WS2纳米片的层数为1~10层。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,Se在所述复合材料中掺杂的质量分数为0.01~3%。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,S2所述水热反应的条件为240~260℃水热反应24小时。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,S2所述热处理条件为700~800℃下热处理2~4小时。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,S2所述干燥为80℃下真空干燥。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,S1所述季膦盐为四苯基溴化膦、乙基三苯基氯化膦、丁基三苯基溴化膦、烯丙基三苯基溴化膦、丙基三苯基溴化膦、苄基三苯基溴化膦、十二烷基三苯基溴化膦、乙烯基三苯基溴化膦、(三丁基)正十四烷基氯化膦、十二烷基三丁基溴化膦、四丁基溴化膦或四丁基氢氧化膦。

8.权利要求1~7任一项制备方法得到的Se掺杂少层数WS2纳米片/氮、磷共掺杂石墨烯复合纳米材料在电催化析氢反应中的应用。

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