[发明专利]一种连续化生产2,5-二氯苯酚的方法及系统

权利要求书

1.一种连续化生产2,5-二氯苯酚的方法，其特征是：包括苯胺盐重氮化和重氮液水解的过程，苯胺盐重氮化过程包括如下步骤：将苯胺盐与亚硝酸盐连续化进入重氮强混装置，在强烈混合下进行重氮化反应，反应生成的重氮液进入重氮液储罐，重氮液储罐中的部分重氮液降温后返混，进入重氮强混装置，重氮化反应产生的热量通过返混的低温重氮液全部或部分移除，另一部分重氮液直接进行连续化水解。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征是：重氮液水解过程包括以下步骤：重氮液与水解所用酸连续化进入水解强混装置，在强烈混合下发生初步水解，放出氮气，初步水解液进入水解釜，在水解釜中进一步水解，得到含2,5-二氯苯酚的水解液，水解釜保持蒸馏所需温度，生成的2,5-二氯苯酚以蒸馏的方式获得；同时，提取2,5-二氯苯酚后的一部分水解液从水解釜的底部流出，升温后返混，进入水解强混装置，返混的水解液代替水解所用酸使后续的重氮液发生初步水解，同时通过水解液的返混使水解强混装置的温度满足初步水解的要求。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征是：水解釜设有溢流口，过多的水解液从溢流口流出进入水解液储罐。

4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征是：在重氮强混装置或水解强混装置中，通过强烈混合使物料的浓度和温度迅速达到均匀。

5.根据权利要求1、2或4所述的方法，其特征是：在重氮强混装置或水解强混装置中，通过强烈混合使物料完成传质过程所需的时间小于0.5s。

6.根据权利要求1、2或4所述的方法，其特征是：在重氮强混装置中，通过强烈混合使重氮化反应产成的热量与低温重氮液的热量的传递时间小于1s；在水解强混装置中，通过强烈混合使水解液和重氮液之间的热量的传递时间小于1s。

7.根据权利要求1、2、5或6所述的方法，其特征是：通过强烈混合使重氮强混装置和水解强混装置中物料的混合线速度为2～50m/s，优选5～50m/s。

8.根据权利要求1或7所述的方法，其特征是：重氮强混装置或水解强混装置中，通过涡轮搅拌、桨式搅拌、锚式搅拌、螺带式搅拌或增加折流挡板的方式实现强烈混合。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征是：重氮强混装置中物料的温度维持在1-20℃，优选10-20℃；重氮强混装置中物料的停留时间为0.2-10s，优选0.5-10s。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征是：水解强混装置中物料的温度维持在140-145℃；水解强混装置中物料的停留时间为0.5-5s。

11.根据权利要求1、2、9或10所述的方法，其特征是：通过控制返混的重氮液的温度和返混量，使重氮化反应产生的热能全部或部分移除，使重氮强混装置中物料温度维持在1-20℃（优选10-20℃）；通过控制返混的水解液的温度和返混量，使水解强混装置的温度满足水解要求。

12.根据权利要求1或3所述的方法，其特征是：水解釜的温度为140-145℃；物料在水解釜中的停留时间为0.2-5h，优选0.5-5h。

13.根据权利要求1或2所述的方法，其特征是：没有足够重氮液的情况下，以40wt%的硫酸水溶液代替重氮液返混；水解所用酸为60wt%的硫酸水溶液。

14.一种连续化生产2,5-二氯苯酚的系统，其特征是：包括重氮化循环系统和水解循环系统，所述重氮化循环系统包括重氮强混装置，重氮强混装置的出料口与重氮液储罐连接，所述重氮液储罐与第一换热器连接，第一换热器与重氮强混装置连接，通过第一换热器使重氮液储罐中的物料进入重氮强混装置；所述水解循环系统包括水解强混装置，所述水解强混装置的出料口与水解釜相连，水解釜的顶部设有收集2,5-二氯苯酚的酚冷凝装置，水解釜的底部与第二换热器连接，第二换热器与水解强混装置连接，通过第二换热器使水解釜中的物料进入水解强混装置；所述重氮液储罐还与水解强混装置连接，使重氮液储罐中的物料进入水解强混装置。

15.根据权利要求14所述的系统，其特征是：所述重氮化循环系统还设有苯胺盐储罐和亚硝酸盐储罐，它们均与重氮强混装置相连；水解釜的上部设有溢流口，溢流口与水解液储罐相连，水解液储罐用于接收多余的水解液。