[发明专利]一种N-甲基三嗪的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种N-甲基三嗪的制备方法，属于农药合成技术领域。

背景技术

N-甲基三嗪化学名为：2-甲基-4-甲胺基-6-甲氧基-1,3,5-均三嗪，英文名称为：4-Methoxy-N,6-dimethyl-1,3,5-triazin-2-amine；CAS号：5248-39-5；其结构式如下：

目前，N-甲基三嗪生产的主要合成路线如下：

主要生产操作过程：

制备BTCT；

将甲醇、BTCT投入反应釜，降温滴加甲醇钠，控制温度；滴加结束，继续搅拌；对低温釜升温；当温度升至50℃后，关闭热媒，温度会继续升高至回流，然后回流反应1h；回流反应结束后，将溶剂蒸除；前期常压蒸馏，后期负压蒸馏，直至蒸干为止；蒸馏的甲醇可重复利用；蒸馏结束后，加入定量的水，搅拌均匀，然后转入胺化釜。胺化釜降温后，滴加一甲胺水溶液，滴加过程中控制温度；滴加结束后，继续保温；保温结束后，物料打入过滤机；滤液为废水，进入收集罐，固体送干燥。固体进封闭式干燥机，控制水分＜0.3wt%为合格；烘干后的固体即为N-甲基三嗪。

传统的生产方式存在如下缺陷：

低温反应结束后，物料会自发进行化学反应而放热；升温过程中升温速度稍快，一旦超过40℃温度会骤升至50℃以上，引起剧烈放热反应而导致冲料，严重时会发生容器爆炸或化学爆炸；

回流反应结束，开始蒸馏操作，蒸干后加入水，然后转入胺化釜滴加一甲胺水溶液。整个过程中会产生大量的废水，实际每生产1吨N-甲基三嗪可产生12吨左右的废水。并且该废水中含有约2.5wt%的甲醇，0.4wt%的三氯甲烷，1.2wt%的一甲胺，4.3wt%的氯化钠，COD约15000mg/L，后续废水处理非常困难。

胺化过程中，N-甲基三嗪在水中析出，过滤后的固体成粉末状，颗粒细，粘度大，烘干时需先于烘房预烘至半干后再进沸腾床干燥，整个过程需要30多个小时；烘干时间过长，会使N-甲基三嗪的含量下降，烘干后含量一般不超过92wt%；而且此法烘干操作繁琐，处理能力低，劳动强度大。

发明内容

为克服上述不足，本发明的目的是提供一种新的N-甲基三嗪的制备方法，可以解决该产品在现有合成方法中存在的操作繁琐、产品含量低、安全风险高、环境危害大等多个难题。

本发明的方案如下：一种N-甲基三嗪的制备方法,包括以下步骤：

（1）制备BTCT；

（2）低温反应：将甲醇、BTCT投入低温釜，降温后滴加甲醇钠，控制温度；滴加结束后，继续搅拌；

（3）回流反应：预先向回流釜投入少量甲醇，升温至回流后，立即采用机械输送(自吸泵或气动隔膜泵)或高位槽中转滴加的方式将低温釜物料缓慢转入回流釜；转料过程中保持回流釜有回流；转料结束后，打入少量甲醇冲洗低温釜后再打入回流釜，保温20-30min；

（4）滤盐：回流釜保温结束后，打入热过滤机，趁热过滤盐分，并用干净的甲醇洗涤盐，滤液入蒸馏釜，盐即为氯化钠，经封闭干燥机回收甲醇后可备用出售；

（5）蒸馏：先后对蒸馏釜物料进行常压和减压蒸馏，减压蒸馏至60℃时停蒸，物料用真空吸入胺化釜；

（6）胺化：开启冷媒对胺化釜降温；温度温至5℃时，真空吸入胺化甲醇；继续降温至3℃后，开一甲胺钢瓶通气，通气时间控制在1h左右；通气期间，保持温度缓慢升高；通气结束时，温度要升至10-15℃，在此温度下保温2h；保温结束后降温至0℃待过滤；

（7）过滤：将胺化物料送入过滤机，甲醇母液入中转釜，可循环使用；固体送烘干机；

（8）烘干：固体物料进连续进料式干燥机直接烘干，烘干后的物料即为N-甲基三嗪。

进一步，步骤（2）中，降温至0℃后滴加甲醇钠，滴加后控制温度不大于10℃；滴加结束后，继续搅拌10-15min；

进一步，步骤（3）中，转料过程中回流釜内温度保持在65-68℃，且低温釜和高位槽内物料温度不超过15℃。

进一步，步骤（8）中烘干后的物料含湿＜0.3wt%。

本发明的有益效果：

1、低温釜向回流釜转料采用机械输送（自吸泵或气动隔膜泵等）或高位槽中转滴加的方式，以低流量直接加入到回流的甲醇中；反应过程比较缓和，反应过程中反应产生的热量不积聚，以甲醇蒸汽冷凝回流的方式将热量释放，确保了安全；