[发明专利]一种利用相图确定溶剂法制备精制沥青工艺参数的方法

说明书

技术领域

本发明属于沥青精制技术领域，特别涉及一种利用相图确定溶剂法制备精制沥青工艺参数的方法。

背景技术

精制沥青是喹啉不溶物(QI)含量小于0.1%的一种沥青，是制备针状焦的优质原料。随着针状焦、中间相碳微球、高性能碳纤维、高品质浸渍剂沥青等沥青深加工产品的研究深入，对其原料精制沥青的品质要求越来越高，研究人员开发出了多种沥青的精制方法。目前，国内外应用到工业生产中常见方法有闪蒸缩聚法和溶剂萃取沉降法两种。

溶剂萃取沉降法是采用芳香族溶剂和脂肪族溶剂按质量比配制成混合溶剂，煤沥青中的喹啉不溶物在混合溶剂萃取作用下生成絮状物质，经过静置沉降将絮状物集中到重相组分中，获得轻相组分，经过蒸馏脱除溶剂后获得QI<0.1%的精制沥青。该方法优点是能实现连续稳定的长周期运行，缺点是针对不同厂家生产的原料沥青，在确定萃取沉降工艺条件时，尤其是脂肪族溶剂和芳香族溶剂的质量比以及混合溶剂和原料沥青的质量比这两项重要参数要进行大量繁杂试验研究，才能得到合理的工艺操作参数，同时受到实验条件的限制，可操作范围比较窄，参数的优化程度较低，大大影响了生产过程中工艺参数调节的及时性和可控性，装置运行的经济性偏低。

发明内容

针对溶剂法制备精制沥青过程中,脂肪族溶剂和芳香族溶剂的质量比及混合溶剂和原料沥青的质量比的两个重要工艺参数的确定存在试验工作量大和优化精度低问题，本发明提供一种利用相图确定溶剂法制备精制沥青工艺参数的方法，生产操作过程中，根据相图中所注明的可操作区范围，制定重要操作参数，避免沉降不顺利导致质量不合格等现象的发生。

本发明的方法步骤如下：

1）将沥青与混合溶剂混合，所述的混合溶剂由芳香族溶剂和脂肪族溶剂组成，混合后的混合溶液中，芳香族溶剂、脂肪族溶剂和沥青的质量比为1:（0.125~1）:（0.125~8）；

2）将混合溶液加热到60～100℃开始搅拌，当温度升至100～150℃时保温并继续搅拌20～40min，然后停止搅拌，在100～150℃沉降1～5h；将沉降结束后的物料的上层取出作为轻相，剩余部分作为重相，其中轻相与重相的质量比为1:0.35～1；观察重相的流动状态，重相在倾倒过程中是否顺利，是否粘稠，重相残渣是否有固态物存在，是否有块状物挂壁等现象发生；

3）采用蒸馏的方法，分别将轻相和重相中的芳香族溶剂和脂肪族溶剂蒸出，剩余的部分分别为轻相沥青和重相沥青；轻相沥青即为精制沥青；

4）检测精制沥青的喹啉不溶物即QI含量；

5）重复上述实验步骤，每次试验获得脂肪族溶剂与芳香族溶剂的质量比，沥青与混合溶剂的质量比，以及精制沥青的QI含量三个数据，并记录重相的流动性情况；至少获得25组实验数据，利用这些数据，绘制三元相图，利用三元相图表示体系的状态与组成之间的关系，确定溶剂法制备精制沥青工艺参数。

上述方法中，绘制的三元相图，利用平面图形来表示体系的状态与组成之间的关系，结合实验过程中重相混合物的流动状态及精制沥青中喹啉不溶物的含量将相图划分成悬浮区、过渡区、操作区、重相成渣区和油区；其中操作区所对应的芳香族溶剂与脂肪族溶剂的质量比以及沥青与混合溶剂的质量比两个数据，即为确定的溶剂法制备精制沥青的用料配比工艺参数。

上述方法中，所述的沥青选用煤焦油软沥青或煤焦油中温沥青；所述的脂肪族溶剂选用煤油、或石蜡油；所述的芳香族溶剂选用轻质洗油。

上述方法中，确定悬浮区的条件为：烧瓶壁上无残渣，轻相和重相分离不明显；确定过渡区的条件为：烧瓶壁上挂有少量的残渣；操作区的条件为：重相流动性好，烧瓶壁上无残渣，由轻相获得的精制沥青QI含量低于0.1%；确定重相成渣区的条件为：烧瓶壁上挂有大量块状残渣，随着混合溶剂中脂肪族溶剂量的增加，成渣更严重，烧瓶不易清洗；确定油区的条件为：溶剂含量很少，沥青含量多，重相流动性好，烧瓶壁上无残渣，但是没有明显的沉降现象发生，得到的精制沥青的QI含量大于0.1%。