[发明专利]高柔韧性同轴结构的醋酸纤维素-聚酰亚胺静电纺丝纤维膜用于油水分离

权利要求书

1.纳米纤维膜的制备方法，其特征是包括如下工艺步骤：

(1)合成聚酰胺酸(PAA)；

(2)制备PAA纳米纤维膜；

(3)制备PAA并亚胺化成聚酰亚胺(PI)膜；

(4)制备CA纳米纤维膜；

(5)同轴电纺CA-PAA得到CA(壳)-PAA(芯)纳米纤维膜；

(6)CA-PAA纳米纤维膜亚胺化得到高强度的CA-PI纳米纤维膜：

(7)合成双酚AF型苯并噁嗪单体；

(8)苯并噁嗪原位固化CA、PI、CA-PI纳米纤维膜；

(9)苯并噁嗪/二氧化硅原位固化CA、PI、CA-PI纳米纤维膜。

2.根据权利要求1所述的纳米纤维膜的制备方法，其特征是所述的步骤(1)合成聚酰胺酸；在装有机械搅拌器、温度计、氮气导出入管的干燥四口烧瓶中加入联苯四甲酸二酐(BPDA)和2，4-二氨基二苯醚(ODA)分别2.9422和2.0024g(摩尔比1∶1)，混合均匀；在强烈的机械搅拌下，加入DMAc40ml，在-15℃-5℃下反应24h小时后，随后结束反应，得到聚酰胺酸。

3.根据权利要求1所述的纳米纤维膜的制备方法，其特征是所述的步骤(2)聚酰胺酸(PAA)纳米纤维膜的制备：用1-5％(wt)PAA的DMAc溶液，在电压为30Kv(+20，-10KV)的高压静电场中纺丝，注射器针尖到飞轮的接收距离为10-15cm，飞轮的转速为1000-2000转/min，电纺的速度为0.5-1ml/h，纺丝成聚酰胺酸(PAA)纳米纤维膜。

4.根据权利要求1所述的纳米纤维膜的制备方法，其特征是所述的步骤(3)聚酰胺酸纳米纤维膜亚胺化成聚酰亚胺膜：将电纺好的聚酰胺酸纳米纤维膜按照程序升温150℃/1h，200℃/1h，250℃/1h，300℃/1h，350℃/3h，380℃/30min的方法在管式炉中进行亚胺化得到聚酰亚胺膜；之后用深圳新三思的万能材料试验机(CMT-8500型)对聚酰亚胺(PI)膜的应力-应变在室温下进行测试。

5.根据权利要求1所述的纳米纤维膜的制备方法，其特征是所述的步骤(4)CA纳米纤维膜的制备：用5-10％(wt)的二氯甲烷与丙酮(3(v)∶1(v))的混合溶液，在高压静电场中纺丝，注射器针尖到滚筒的距离为10-15cm，电纺速度为0.5-1m1/h，纺丝成聚酰胺酸(PAA)纳米纤维膜，电纺装置同电纺聚酰胺酸膜的装置，得到的纳米纤维膜用深圳新三思的万能材料试验机(CMT-8500型)在室温下进行测试应力-应变。

6.根据权利要求1所述的纳米纤维膜的制备方法，其特征是所述的步骤(5)同轴电纺醋酸纤维素-聚酰胺酸得到CA(壳)-PAA(芯)纳米纤维膜：同轴CA-PAA纳米纤维膜的制备：是在传统的电纺装置的基础上采用同轴的针头，1-5％(wt)PAA的DMAc溶液作为芯，5-10％(wt)的二氯甲烷与丙酮3∶1(体积比)的混合溶液作为壳，在高压静电场中纺丝，高速旋转地飞轮进行接收CA-PAA纳米纤维。

7.根据权利要求1所述的纳米纤维膜的制备方法，其特征是所述的步骤(6)CA-PAA纳米纤维膜亚胺化，得到高强度的CA-PI纳米纤维膜：

1)将电纺好的聚酰胺酸纳米纤维膜按照程序升温150℃/2h，200/3h，250℃/1h，260℃/1h的方法进行亚胺化得到CA-PI纳米纤维膜；

2)采用深圳新三思的万能材料试验机(CMT-8500型)在室温下进行测试应力-应变。

8.根据权利要求1所述的纳米纤维膜的制备方法，其特征是所述的步骤(7)合成苯并噁嗪单体：

1)将双酚AF、多聚甲醛和2，5-双三氟甲基苯胺分别16.8115g，6g和22.912g，依次加入装有冷凝回流管、电动搅拌机、N₂导气管、温度计的四口瓶中；

2)加热直至反应物粘稠很难搅拌为止，待反应物冷却至室温，向其加入CHCl₃200ml进行溶解；

3)用质量分数2％的NaOH溶液和去离子水洗涤上述溶解完全的混合溶液，待溶液分层取下层溶液，将分离出来的溶液加入50ml的CHCl₃；

4)待搅拌均匀后加入2g的无水氯化钙(CaCl₂)脱水；

5)将脱水之后的溶液干燥，得到双酚AF型含氟苯并噁嗪的单体粉末。