[发明专利]掺钕钇铝石榴石激光陶瓷中频感应烧结方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种掺钕钇铝石榴石激光陶瓷中频感应烧结方法，属于激光陶瓷制备技术领域。

背景技术

掺钕钇铝石榴石激光陶瓷作为激光器的工作物质，具有掺杂原子系数高、光学性质优良、热导率高、损伤阈值高、激光输出效率高、耐热冲击性好、易制造、成本低、尺寸大、可大批量生产、易获得多层和多功能陶瓷结构等优点，在高功率固体激光器领域发挥着重要作用。

现有技术采用真空烧结炉烧结掺钕钇铝石榴石激光陶瓷。其烧结工艺大致如下，将激光陶瓷坯体搁置于真空烧结炉的炉腔内，炉腔抽真空至10^-3Pa，电阻加热，鉴于真空烧结炉的加热方式及为形成陶瓷结构和激光陶瓷成品对烧结的要求，确定在3h内从室温升温至1200℃，恒温2h；再在2h内升温至1500℃，恒温2h；继续升温2h至1700℃，恒温5～20h，随炉自然降温至室温。

所述方法存在的技术问题如下：所述真空烧结炉系电阻加热，炉腔内形成的温场不均匀，所获得的成品的陶瓷结构不一致，不仅存在较大应力，也会带来对激光陶瓷的光学性质的不利影响；由于真空烧结炉并无观察窗，烧结按既定工艺曲线进行，属于盲烧，在烧结过程中无法发现可能出现的异常，进而相应实时微调烧结工艺，成品率因此会降低；该烧结工艺包括三个烧结阶段，先后三次交替升温、恒温，致使烧结工艺复杂、烧结时间长，从制备角度讲，难度大、效率低、耗能高。

中频感应炉在输入1000～3000Hz的中频交流电后，产生交变磁场，处于交变磁场中的金属坩埚因电磁感应作用产生感应电势，在坩埚上形成感应电流，感应电流克服坩埚本身的电阻而产生焦耳热，坩埚因此被热量，具有加热集中、均匀和发热效率高特点。另外，在中频感应炉正面开有密封观察窗，不会影响炉腔真空度，透过观察窗操作者能够清晰观察到炉内情况。现有技术采用中频感应炉，提拉生长Nd:YAG激光晶体，工艺简单、灵活、快捷，技术成熟，成品率高，激光晶体质量高。

发明内容

为了提高掺钕钇铝石榴石激光陶瓷的烧结质量，提高烧结成品率，简化烧结工艺，缩短烧结时间，降低制备难度，提高制备效率，降低制备耗能，我们发明了一种掺钕钇铝石榴石激光陶瓷中频感应烧结方法。

本发明之掺钕钇铝石榴石激光陶瓷中频感应烧结方法是将激光陶瓷坯体在高温下烧结为激光陶瓷成品，其特征在于，将激光陶瓷坯体放置于中频感应炉炉腔内的金属坩埚内；炉腔抽真空；中频感应加热，按5～10℃/min的升温速率升温至1350℃，恒温1～5h，之后按5～10℃/min的升温速率升温至1750℃，恒温8～16h，之后停止加热，自然降温至室温，得到掺钕钇铝石榴石激光陶瓷成品。

本发明之掺钕钇铝石榴石激光陶瓷中频感应烧结方法其技术效果在于：

由于烧结过程在中频感应炉内进行，以中频感应方式直接加热金属坩埚，发热效率高，间接加热激光陶瓷坯体，因此，加热集中、均匀，所获得的激光陶瓷成品结构一致性好，基本消除对激光陶瓷光学性质的不利影响，例如目测透明；激光陶瓷成品应力小，经过后续退火工艺能够基本消除残余应力。

由于中频感应炉正面开有密封观察窗，操作者从而能够透过观察窗清晰观察到炉内情况，及时发现烧结异常，从而实时微调烧结工艺，成品率得到明显提高。

鉴于中频感应加热的特点，本发明减少了一个烧结阶段，简化了工艺，缩短了烧结时间，从制备角度讲，难度降低、效率提高、耗能降低。

具体实施方式

1、掺钕钇铝石榴石粉体制备

制备方法为碳酸盐共沉淀法。

根据掺钕钇铝石榴石激光陶瓷分子式Nd_3xY_3-3xAl₅O₁₂用电子天平量称取三种5N高纯度原料，即Nd₂O₃、Y₂O₃和Al(NO₃)₃·9H₂O，钕掺杂浓度x取1％，或者5％，或者10％，相应的分子式为Nd_0.03Y_2.97Al₅O₁₂，或者Nd_0.15Y_2.85Al₅O₁₂，或者Nd_0.3Y_2.7Al₅O₁₂。