[发明专利]一种纤维不同状态水含量的表征方法

说明书

技术领域

本发明属于纤维水含量测试领域，特别是涉及一种利用低场核磁的方法表征纤维不同状态水含量的方法。

背景技术

理想舒适性服用纤维在水分管理方面具有吸湿快干的特点，常规的合成纤维如聚酯纤维缺乏吸湿基团，对水分的吸附能力差易产生闷热、静电现象。天然纤维如棉纤维含有大量的吸湿官能团可以对水分形成氢键，但结合力大难于脱附造成了吸湿凉感。纤维对水分的吸附种类及强弱对舒适性具有重要影响。纤维吸湿基团、超分子结构及表面微孔结构形成了吸附水分的多样化。围绕纤维不同状态水含量表征方面还没有形成较为科学的方法，这一方面是由于聚合物本身体系复杂性，另一外方面先进科学测试手段并未普及。在聚合物与水结合形式研究中，目前主要以差式扫描量热仪方法(DSC)与¹H-NMR为主。AnalysisofthestateofwaterinpolyvinylpyrrolidoneaqueoussolutionsusingDSCmethod中Furushima等人利用DSC对聚乙烯吡咯烷酮水溶液中聚合物与水分子的结合形式进行表征，在IdentificationofthethermaltransitionsinpotatostarchatlowwatercontentasstudiedbypreparativeDSC中Peter同样借助DSC对天然高分子的含水量进行测试。DSC方法在一定程度上反映了聚合物对水分吸附量，但是建立在多个吸附假设方面：(1)聚合物吸附的水分从内部结构到外部结构水分扩散过程忽略；(2)将聚合物在升温过程中0℃对应的吸热焓为自由水部分。基于这些假设进行测试计算的结果与聚合物实际吸附量存在较大的差异。通过¹H-NMR对样品水含量表征需要用氘代试剂将样品超分子结构破坏，样品与水结合的形式被破坏，在溶解过程中通常还会借助加热或微波使得水分易从核磁管中逸出，测试结果误差较大。

从服用纤维机理研究及舒适性评价方面，简单的将纤维所吸附的水分归结为外在水与内在水已经不能满足目前研究的要求。而应该根据纤维内部结构吸附强弱定量将吸附水的种类及分布进行表征。纤维吸附水分的种类及强弱不仅影响其作为服用纤维的舒适性，同时所吸附的水分亦对纤维本身结构产生作用，将纤维吸附的水分按照吸附机理的差异分为：结合水、中间水及表面的自由吸附水更为合理。纤维中强吸附结合水形成过程伴随着热量的变化；中间态的水分可以使纤维产生溶胀现象，造成纤维尺寸稳定性下降；表面吸附水可以形成快吸易脱附的效果。

因此，对纤维中不同状态水含量进行定量表征可以进一步阐明纤维吸湿机理建立不同类别纤维的吸附模型，同时为从人体对服用纤维舒适度角度考虑设计新型纤维提供了科学依据。

发明内容

本发明目的是提供一种纤维水含量的表征方法，特别是涉及一种利用低场核磁的方法表征纤维不同状态水含量的方法，解决了如何定量表征纤维不同状态水含量的问题。

为了达到上述目的，本发明提供了一种纤维不同状态水含量的表征方法，其特征在于，包括：

步骤1：对待测试的纤维样品进行去油剂预处理，冷冻干燥；

步骤2：将冷冻干燥后的纤维样品放入去离子水中浸润并擦拭表面自由水，或者将冷冻干燥后的纤维样品放入标准温湿度环境下进行水分吸附平衡；

步骤3：对纤维样品进行低场核磁测试，获得纤维样品的横向弛豫时间T₂谱，计算单位质量纤维样品T₂谱中不同状态水产生的各谱峰的积分面积；

步骤4：配制不同浓度的标准样品，对标准样品进行低场核磁测试，建立标准样品的T₂谱中不同状态水产生的各谱峰的积分面积与溶液质量关系；

步骤5：根据步骤3得到的单位质量纤维样品T₂谱中不同状态水产生的各谱峰的积分面积以及步骤4得到的标准样品的T₂谱中不同状态水产生的各谱峰的积分面积与溶液质量关系，计算纤维样本中不同状态水含量。

优选地，所述的步骤2中的标准温湿度环境为20℃、65RH％。

优选地，所述的步骤1中的纤维样本为合成纤维或天然纤维。

更优选地，所述的合成纤维为聚酯纤维、尼龙、腈纶、维尼纶、丙纶及其改性纤维中的一种。

更优选地，所述的改性合成纤维为共聚改性纤维。

更优选地，所述的天然纤维为纤维素纤维。

优选地，所述的步骤2中的浸润时间为12-36小时，所述的水分吸附平衡的时间为12-36小时。