[发明专利]一种微波辅助制备石墨烯的生产方法

说明书

技术领域

本发明属于石墨烯制备的技术领域，特别涉及一种利用微波辅助与氧化工艺相结合的方式，实现石墨烯的工业化生产工艺。

背景技术

石墨烯(Graphene)具有完美的二维晶体结构，它的晶格是由六个碳原子围成的六边形，厚度为一个原子层。碳原子之间由s键连接，结合方式为sp2杂化。石墨烯因在电学、力学、储能及光学等领域表现出优异的性能，从而引起了广泛的关注。石墨烯及其复合材料作为核心材料，在新能源电池、电子电器及航空航天等领域拥有良好的应用前景。

目前有关石墨烯的制备方法主要有物理方法和化学方法：物理方法主要是微机械剥离法，这是最早用于制备石墨烯的方法，主要通过机械力从新鲜石墨晶体的表面剥离出石墨烯片层，但所得石墨烯的量非常少，不能满足石墨烯的大量应用。另外还有SiC分解法和化学气相沉积等方法可以用于制备石墨烯，但同时都不能避免高成本的缺点。目前最有希望实现石墨烯量产的方法是氧化石墨还原法，即通过强酸(浓硫酸，硝酸)将本体石墨氧化制备氧化石墨，进一步处理得到氧化石墨烯，再利用化学还原法或其他方法将氧化石墨烯还原为石墨烯。但化学还原方法中最主要的还原剂是剧毒物水合肼，且还原过程耗时过长。另一类方法需要的热处理条件更为苛刻(高温1050℃，高真空或者惰性气体保护)。这些问题成为阻碍石墨烯快速工业化制备的主要因素。

发明内容

本发明针对现有技术的不足，克服了传统石墨烯制备工艺中制备周期长的缺点，并简化了操作过程，减少了部分化学试剂的使用，提供了一种速度快，产率高，污染低，适合工业化生产的微波辅助制备石墨烯的技术工艺。

本发明可通过如下技术方案来实现，一种微波辅助制备石墨烯的生产方法，其主要特点包含以下步骤：将石墨放入微波膨胀装置中进行快速膨胀，得到蠕虫状石墨；将蠕虫状石墨进行氧化反应，经洗涤、干燥后得到干燥的氧化石墨；将干燥的氧化石墨送入微波还原装置中，同时进行剥离与还原，得到干燥的石墨烯粉末。

进一步的，所述石墨为鳞片石墨或膨胀石墨，粒度为10-1000目。

进一步的，所述微波膨胀装置中微波功率为1-100kw，时间为20-1200s，微波膨胀容量为10-250L，对石墨的单次送样量为20-500g。

进一步的，将蠕虫状石墨制备得到氧化石墨的过程具体为：1)在搅拌状态下向第一反应釜内加入浓硫酸和原料1，搅拌均匀后加入蠕虫状石墨，持续搅拌进行反应1，洗涤、干燥后得洗料1；2)在搅拌状态下向第二反应釜内加入浓硫酸，缓慢加入原料2，搅拌均匀后再缓慢加入已干燥的洗料1，加料结束后持续搅拌进行反应2，反应结束后加入双氧水完成氧化过程，得到氧化石墨。

进一步的，所述原料1中包含过硫酸钾40-1000g和五氧化二磷40-1000g，原料2包含高锰酸钾100-2500g和硝酸钠20-500g；所述步骤1)中加入浓硫酸2-20L；步骤2)中加入浓硫酸10-80L，双氧水1-10L。

进一步的，所述步骤1)中反应1的反应过程为高温70-90℃下保温2-10h，之后在低温0-10℃下保温0.5-4h；洗涤过程是加水洗涤直到洗液的pH值为6-7。

进一步的，所述步骤2)中反应2的反应过程为中温30-50℃下保温2-8h，中温反应结束，向反应2中缓慢加水20-150L，之后升至高温80-95℃保温10-120min。

进一步的，所述氧化石墨的干燥过程是在50-80℃条件下干燥至无水分；所述石墨烯粉末的干燥过程是在-10℃至-60℃冷冻干燥至无水分。

进一步的，所述微波还原装置中微波功率为1-50kw，时间为20-600s。

进一步的，所述剥离与还原过程在惰性气体保护或真空条件下进行，真空压强≤35kpa。

采用以上技术方案，本发明工业化制备石墨烯的优势在于：

(1)将石墨原料经过微波膨胀(即蠕虫状石墨)更有利于石墨的氧化工艺；

(2)工艺过程操作简单，可进行工业化生产；

(3)剥离与还原一次完成，既节约了时间，又避免了大量有毒化学物质的使用。

附图说明

图1是本发明结构示意图。

图2是实施例1得到的蠕虫状石墨的扫描电子显微镜照片。

图3是实施例1得到的石墨烯的扫描电子显微镜照片。

图4是实施例1得到的氧化石墨的红外光谱图。

图5是实施例1得到的石墨烯的红外光谱图。

图6是实施例1得到的石墨烯的拉曼光谱图。

具体实施方式