[发明专利]砷化镓多晶磁场生长炉以及生长方法

说明书

技术领域

本发明涉及砷化镓多晶，尤其是一种通过磁场诱导漩涡控制砷化镓多晶合成的砷化镓多晶磁场生长炉以及生长方法。

背景技术

砷化镓单晶在光电子和微电子领域应用广泛，而高纯砷化镓多晶是砷化镓单晶制备的必备原料，随着砷化镓单晶衬底需求的迅猛发展，对砷化镓多晶合成技术的效率提出了更高的要求。

砷化镓多晶合成过程中，砷化镓单晶较低的热导率使固液界面控制困难，过高的砷气压使石英管有爆炸的危险。传统的砷化镓合成方法水平布里奇曼法有9～10个加热器，温度控制程序复杂，给生产研发带来一定的困难。因为砷过高的蒸气压，过大的温度波动会造成石英管炸管以及砷泄漏的危险，毁坏多晶炉炉膛，对工作环境造成不利影响。传统水平布里奇曼砷化镓多晶合成方法没有籽晶，合成的多晶取向性较差，影响了砷溶质在多晶合成过程中的均匀分布，造成了砷化镓多晶尾部富镓现象的出现，高纯砷和高纯镓原料利用率较低。

现有技术中，中国专利201310595831.3公开了一种砷化镓多晶无液封合成方法，中国专利201110454217.6披露了一种砷化镓多晶铸锭方法，上述两种方法在多晶生长过程固液界面控制困难，因石英管内砷气压过高，石英管有炸管的危险。CN200310121161.8报道了一种无液封合成砷化镓多晶材料的工艺方法，上述方法温度控制程序复杂，并不能解决多晶生长过程中砷化镓多晶尾部富镓和砷泄漏的技术难题。现有技术方案耗能耗时，工艺复杂，不能高效率地生产出高质量的砷化镓多晶。

发明内容

本发明所要解决的就是传统砷化镓多晶生长方法固液界面控制困难、加热程序控制复杂、砷泄漏污染和原料利用率低等问题，提供一种通过磁场诱导漩涡控制砷化镓多晶合成的砷化镓多晶磁场生长炉以及生长方法。

本发明的砷化镓多晶磁场生长炉以及生长方法，其特征在于该生长方法利用砷化镓多晶磁场生长炉，通过以下步骤进行合成：

A、砷化镓多晶磁场生长炉：

该生长炉包括炉室和磁场装置，炉室呈圆柱形，嵌套于磁场装置中；

炉室包括石英棉、炉体、炉壁、加热器、热电偶、PBN舟和石英管，炉壁安装在炉体内壁上，加热器固定在炉壁内，石英管放置在炉壁内部的空间中，热电偶安装在石英管与炉壁之间的空隙内，炉室内部分为左右两个区域，左边区域为高温区，右边区域为低温区，PBN舟为两个，分别放置在高温区与低温区的石英管内，石英棉为两块分别放置在炉室的左右两个炉口处；加热器为五个，其中三个设置在高温区，另外两个设置在低温区；

磁场装置包括磁场线圈和平移电机，磁场线圈与平移电机连接，炉室嵌套在磁场线圈中；

B、操作步骤：

（1）原料放置：将砷化镓籽晶放置在高温区PBN舟的锥形区域上，纯度为99.99999%的高纯镓放置高温区PBN舟的方形区域上，纯度为99.99999%的高纯砷安置于低温区PBN舟上；

（2）石英管封焊：将上述步骤中的两个PBN舟顺序放入石英管内，抽石英管内部真空到10^-3Pa～3*10^-4Pa，之后用氢氧焰把石英管口封焊起来，最后把石英管放入砷化镓多晶生长炉中；

（3）原料熔化：开启砷化镓多晶生长炉中的加热器，在8小时内，分别增加高温区三个加热器功率使其分别达到4kW～9kW、9kW～14kW、15kW～20kW，低温区两个加热器功率使其分别达到1kW～2kW，2kW～3kW，从而使热电偶测得的高温区温度达到1265℃～1275℃，低温区温度达到720℃～730℃，使纯度为99.99999%的高纯砷完全升华，并溶入到纯度为99.99999%的高纯镓熔体中；

（4）籽晶半熔化：开启平移电机，移动磁场线圈到高温区砷化镓籽晶所在处，调节磁场线圈的电流为200A～300A，并在1小时内增加高温区三个加热器功率使其分别达到5kW～10kW、10kW～15kW、15kW～20kW，从而使高温区温度为1235℃～1250℃，使得砷化镓籽晶处于半熔化状态；

（5）晶体锥部生长：逐渐降低高温区加热器功率，使高温区三个加热器的功率稳定降低24小时，期间降低速率分别为0.05kW/h～0.1kW/h、0.1kW/h～0.15kW/h、0.15kW/h～0.2kW/h，使热电偶测得的高温区温度下降速率为0.1℃/h～0.15℃/h，使砷化镓晶体锥部稳定生长；