[发明专利]吡蚜酮水悬浮剂及其制备方法在审
申请号: | 201510660204.2 | 申请日: | 2015-10-14 |
公开(公告)号: | CN106577686A | 公开(公告)日: | 2017-04-26 |
发明(设计)人: | 任天瑞;关策;张雷 | 申请(专利权)人: | 上海师范大学 |
主分类号: | A01N43/707 | 分类号: | A01N43/707;A01N25/04;A01N25/30;A01P7/04 |
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地址: | 200234 上海市徐汇区*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 吡蚜酮水 悬浮 及其 制备 方法 | ||
1.一种含吡蚜酮的悬浮剂,其特征在于:所述悬浮剂包括:
吡蚜酮 1~25份
分散剂、润湿剂 2~15份
乳化剂 2~10份
稳定剂 10~20份
增稠剂 0.1~2份
消泡剂 0.1~2份
防腐剂 0.005~2份
防冻剂 0.1~10份
PH调节剂0.1~1份
水补足至100份。
2.根据权利要求1所述的吡蚜酮悬浮剂的分散剂选自一种聚氧乙烯醚磷酸盐类分散剂,此分散剂源于专利《烷基酚聚氧乙烯磷酸酯甲醛缩聚表面活性剂的制备》,专利号2013107032719。
3.根据权利要求2所述的分散剂,其特征在于,所述聚氧乙烯醚磷酸酯类分散剂的单体配比如下:
(a)葵基聚氧乙烯醚
十二烷基聚氧乙烯醚 1-3份
十四烷基聚氧乙烯醚 1-3份
十六烷基聚氧乙烯醚 1-3份
十八烷基聚氧乙烯醚 1-3份
壬基酚聚氧乙烯醚 1-3份
辛基酚聚氧乙烯醚 1-3份
十二烷基酚聚氧乙烯醚1-3份
三苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚1-3份
(b)环氧氯丙烷 2-20份
(c)四丁基溴化铵 0.01-0.1份
(d)氢氧化钠 5-10份
(e)磷酸 6-20份
(f)三乙醇胺 6-20份
(g)乙醚 100-300份
(f)乙醇 100-300份
聚氧乙烯醚磷酸酯类分散剂制备工艺,具体步骤如下:
(1)将权利要求3所述物质a量取一份,置于恒压滴液漏斗中;
(2)取环氧氯丙烷2份于三口烧瓶内,2份氢氧化钠固体于三口烧瓶内,滴入5ml水,0.2份四丁基溴化铵,常温搅拌10分钟;
(3)将恒压滴液漏斗中的物质滴加到三口烧瓶中,大约半小时加完;
(4)常温反应约三小时后,取100份二氯甲烷洗涤,过滤,收集滤液,在常温下减压蒸去二氯甲烷,升温到85℃,蒸去未反应的环氧氯丙烷,蒸完后收集到恒压滴液漏斗中;
(5)取3份磷酸于三口烧瓶内,用100份乙醚溶解,将恒压滴液漏斗中的物质滴加入三口烧瓶内,45℃下反应5小时,蒸去乙醚;
(6)将所得物质溶解在有100份乙醇的烧杯当中,取三份三乙醇胺滴加入烧杯内,有固体物质析出,经过抽滤后,收集滤液,蒸去甲醇,即得到权利要求2所述目标分散剂。
4.根据权利要求1所述的乳化剂选自NP系列壬基酚聚氧乙烯醚、AEO系列脂肪醇聚氧乙烯醚、高分子EO-PO嵌段共聚物、烷基酚聚氧乙烯醚及其硫酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯盐、苯乙烯基酚聚氧乙烯聚氧丙烯丙烯醚中的一种或者两种以上的组合。
5.根据权利要求1所述的稳定剂选自邻苯二酚、丁基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、甲苯基缩水甘油醚、聚乙烯基乙二醇二缩水甘油醚、表氯醇、山梨酸钠、苯甲酸钠、环氧化大豆油、亚麻油、氢醌、蒽醌、丁香酚、柠檬酸、羟苯甲酸酯或对羟苯甲酸丙酯中的一种或几种。
6.根据权利要求1-10所述含吡蚜酮悬浮剂的制备方法,其特征在于:该方法包括以下步骤:
(1)将水于润湿分散剂、稳定剂、消泡剂混合均匀,投入吡蚜酮原药分散均匀后,通过砂磨机进行连续化砂磨,得到吡蚜酮的悬浮液;
(2)将乳化剂溶解在防冻剂中,混合均匀后得到油相;
将乳化剂与水混合制成水相,把配置好的油相倒入水相并开启高速均质乳化机,形成稳定的O/W乳液;
(3)在配置好的吡蚜酮悬浮液中加入步骤(2)得到的乳液,混合均匀,得到吡蚜酮悬浮剂。
7.根据权利要求11所述的吡蚜酮的制备方法,其特征在于:所述砂磨温度为0-30℃;所述砂磨后的吡蚜酮的粒径为1-5um。
8.根据权利要求12所述的含吡蚜酮的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中还可以加入防冻剂0.1~10重量份,增稠剂0.005-2份重量份,防腐剂0.005-2重量份。
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