[发明专利]一种肝复乐胶囊的质量控制方法

说明书

技术领域

本发明属于中药领域，具体涉及一种肝病药物的质量控制方法。

背景技术

肝癌是一种原发于肝细胞和肝内胆芨的恶性肿瘤，又称原发性肝癌。本病初起无明显的症状和体征，随着病情的发展，出现肝胆进行性的肿大、疼痛、厌食、乏力、身体明显消瘦，腹部明显胀满，黄疸低热和高热。肝癌的病因病机：①邪毒侵袭，外界邪毒乘虚侵袭人体或肌表而入，或潜于体内，使脏腑功能失调，气全逆乱，日久导致气聚血凝。②情志失调，百病皆生于气，情志失调，必伤肝，导致肝失疏泄。气机逆乱，血液运行受阻，瘀血结聚于肝。③饮食不节，喜好嗜食炙烤肥甘，或饮酒无度，损伤脾胃，更有饮用污水馈腐之物，致使邪毒直伤脾胃，水谷运化失常，水湿停聚有形之湿凝聚成块结于胁部，若日久不清，湿邪代热成毒，湿热邪毒相博，郁蒸肝胆发为癖黄。

肝复乐胶囊由21味药组成。适用于以肝瘀脾虚为主证的原发性肝癌，症见上腹肿块，胁肋疼痛，神疲乏力，食少纳呆，脘腹胀满，心烦易怒，口苦咽干等。方中党参、黄芪补中益气健脾；大黄活血祛瘀通经；土鳖虫破血逐瘀消賛；鳖甲软坚散结，五者共为方中之主药。辅以白术、茯苓、薏苡仁益气健脾除湿；陈皮理气调中，燥湿化痰；桃仁、苏木活血祛瘀，通经止痛；郁金活血祛瘀，行气止痛；柴胡、香附疏肝解郁，理气止痛；牡蛎软坚散结。佐以重楼、半枝莲、败酱草清热解毒；茵陈蒿清利湿热，退黄疸；木通渗利水湿；沉香行气止痛。诸药合用，共奏健脾理气，化瘀软坚，清热解毒之功。适用于肝癌、肝硬化、肝腹水等肝病；同时可作为护肝用药使用。临床资料表明对于乙型肝炎肝硬化患者的肝功能及肝纤维化血清学指标有改善作用。也可用其它消化道肿瘤，乳腺癌，子宫癌，酒精肝损伤的辅助治疗，有明显的保肝护肝作用。

因为肝复乐是多味药材的组合物，含有多种有机活性成分，因此基于现代检测科学手段，提出检测和控制肝复乐胶囊的方法十分必要，以使生产企业产品质量更稳定，更有效、更科学地确保药物疗效。

发明内容

针对现有技术存在的不足之处，本发明确定了肝复乐胶囊主要活性成分，纳入质量标准；本发明目的是提出一种肝复乐胶囊的质量控制方法，对其进行鉴别，从有效成分上进行确定，使肝复乐胶囊活性成分得到有效控制。

实现本发明目的的技术方案为：

一种肝复乐胶囊的质量控制方法，包括对有效成分的检测，对有效成分的检测步骤为：

(1)取肝复乐胶囊的内容物6g，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液置水浴上蒸干，蒸干的残渣加水溶解，用正丁醇饱和水溶液提取3次，每次20ml，合并提取液的正丁醇相，用以正丁醇饱和水溶液洗合并的正丁醇相2次，每次20ml，弃去洗液中的水相，收集的正丁醇液蒸干，残渣加甲醇溶解，加入中性氧化铝柱上，用40％甲醇溶液100ml洗脱，收集洗脱液，置水浴上蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液A；

取黄芪甲苷对照品溶液和供试品溶液A，点于同一硅胶G薄层板上，以10℃以下放置的13:7:2三氯甲烷－甲醇－水下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃烘至斑点显色清晰；365nm紫外光下检视；

(2)取肝复乐胶囊的内容物12g，加甲醇50ml加热回流1小时，滤过，滤液置水浴上蒸干，蒸干的残渣加5mol/L硫酸溶液50ml，加热回流1小时，放冷，加入三氯甲烷50ml，回流提取30分钟，静置自然冷却后，取分层后的水相再加入三氯甲烷50ml，回流提取一次，合并三氯甲烷相，置水浴上蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液B；

取大黄酚对照品溶液、供试品溶液B，点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚－甲酸乙酯－甲酸15:5:1的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光下检视；

(3)取肝复乐胶囊的内容物12g，加水150ml，置沸水浴中加热1小时，用脱脂棉趁热滤过，滤液加氯化钠20g，用乙酸乙酯提取3次，每次30ml，合并乙酸乙酯提取液，通过铺有无水硫酸钠的漏斗过滤，滤液置水浴上蒸干，蒸干的残渣加甲醇－三氯甲烷1：1混合液1ml使溶解，作为供试品溶液C；

取茵陈对照药材溶液和供试品溶液C，点于同一硅胶G薄层板上，以49:1三氯甲烷－乙醇为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光下检视；

(4)采用薄层色谱法试验，取苏木对照药材溶液及供试品溶液C，点于同一硅胶G薄层板上，以10：4：1三氯甲烷－丙酮－甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，放置6小时以上；