[发明专利]一种长阵列碳纳米管及其制备方法在审
申请号: | 201510663155.8 | 申请日: | 2015-10-15 |
公开(公告)号: | CN105197913A | 公开(公告)日: | 2015-12-30 |
发明(设计)人: | 靳玉广;徐乐乐;孙达州;杨裕生 | 申请(专利权)人: | 张家港博威新能源材料研究所有限公司 |
主分类号: | C01B31/02 | 分类号: | C01B31/02;B82Y30/00 |
代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人: | 孙仿卫 |
地址: | 215600 江苏省苏州市张*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 阵列 纳米 及其 制备 方法 | ||
1.一种长阵列碳纳米管,其特征在于:所述的长阵列碳纳米管包括载体、生长在所述的载体上的碳纳米管,所述的载体包括一次载体、负载有所述的一次载体的二次载体,所述的一次载体为负载有活性物质的片状材料,所述的片状材料为选自云母、石墨烯、氧化铝、二氧化硅、氧化镁、层状双羟基金属氢氧化物中的一种或一种以上,所述的二次载体为惰性颗粒,所述的惰性颗粒为选自氧化铝、石英砂、氧化镁、二氧化硅、陶瓷、玻璃微珠中的一种或一种以上。
2.根据权利要求1所述的长阵列碳纳米管,其特征在于:所述的活性物质为选自Fe、Co、Ni、Cu、Mo中的一种或一种以上。
3.根据权利要求1所述的长阵列碳纳米管,其特征在于:所述的碳纳米管的长度大于20μm。
4.根据权利要求1所述的长阵列碳纳米管,其特征在于:所述的惰性颗粒的粒径为50~1000μm。
5.一种如权利要求1至4中任一项所述的长阵列碳纳米管的制备方法,其特征在于:其包括如下步骤:
步骤(1)、将所述的二次载体置于反应器中,采用1~20℃/min的升温速率,在惰性气氛保护下,升温至200~800℃进行热处理,热处理时间为0.5~12小时,热处理完毕冷却至0~40℃后,用水、乙醇依次洗涤,然后经过滤、干燥而成;
步骤(2)、将所述的活性物质负载于所述的片状材料的表面制成所述的一次载体,将所述的一次载体负载于经步骤(1)处理后的所述的二次载体的表面制成所述的载体;
步骤(3)、将经步骤(2)制成的载体放入反应器内,采用1~20℃/min的升温速率在载气保护下升温至500~800℃,然后通入氢气和载气的混合气体进行还原,其中,所述的混合气体中氢气与载气的通入体积比为1:0.1~20,还原空速为0.2~20hr-1,还原时间为5~60min,还原后所述的活性物质的颗粒粒径为1~15nm,颗粒密度为108~1012颗/cm2;
步骤(4)、将经步骤(3)还原后的载体在500~1000℃的反应温度下,通入氢气、碳源气体与载气的混合气体,其中,所述的混合气体中氢气、碳源气体、载气的体积比为0~2:1:0.1~10,反应过程的空速为1~5000hr-1,气速为0.01~1m/s,即在所述的载体表面生长得到所述的碳纳米管。
6.根据权利要求5所述的长阵列碳纳米管的制备方法,其特征在于:步骤(2)的具体制备方法为:使用共沉淀、浸渍、离子交换法或沉积法将所述的活性物质负载于所述的片状材料的表面制成所述的一次载体,然后将所述的一次载体和所述的二次载体进行物理混合,
通过研磨、物理吸附将所述的一次载体负载于所述的二次载体的表面制成所述的载体。
7.根据权利要求6所述的长阵列碳纳米管的制备方法,其特征在于:所述的一次载体与所述的二次载体的投料质量比为1:2~250。
8.根据权利要求5所述的长阵列碳纳米管的制备方法,其特征在于:步骤(2)的具体制备方法为:将活性物质前驱体和片状材料前驱体溶于水中,然后加入尿素和所述的二次载体,在加热回流状态下采用共沉淀、浸渍、离子交换法或沉积法进行反应10~15小时,然后在90~100℃下静置10~15小时,然后经冷却、过滤、洗涤、冷冻干燥制成所述的载体。
9.根据权利要求5所述的长阵列碳纳米管的制备方法,其特征在于:所述的碳源气体为选自甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、丙烷、丙烯、丙炔、丁烷、丁烯、丁炔、丁二烯、液化石油气、苯、环己烷、正己烷、甲苯、二甲苯中的一种或一种以上;所述的载气为选自氩气、氮气、氦气、氢气中的一种或一种以上;所述的惰性气氛为选自氩气、氮气、氦气、氢气中的一种或一种以上。
10.根据权利要求5所述的长阵列碳纳米管的制备方法,其特征在于:所述的反应器为固定床、移动床、流化床或它们的组合。
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