[发明专利]邻苯二胺磷酰氯缩3-环己烯-1-甲醇酯的制备方法

说明书

本发明公开了一种邻苯二胺磷酰氯缩3‑环己烯‑1‑甲醇酯的制备方法，以邻苯二胺磷酰氯与3‑环己烯‑1‑甲醇进行酯化反应得到邻苯二胺磷酰氯缩3‑环己烯‑1‑甲醇酯，反应采用缚酸剂吸收副产物氯化氢气体。本发明所用的原料易得，制备的邻苯二胺磷酰氯缩3‑环己烯‑1‑甲醇酯具有良好的物理化学性能、热稳定性、阻燃性能。

技术领域

本发明涉及邻苯二胺磷酰氯缩3-环己烯-1-甲醇酯的制备方法，属于无卤阻燃剂的制备。

背景技术

获得阻燃的最有效的方法是通过使用含卤素(氯、溴等)化合物。然而，含卤化合物在燃烧时释放的大量烟雾和有毒的腐蚀性气体（如卤化氢），造成生命财产的严重损失。目前所用的无卤阻燃剂主要有金属氢氧化物、红磷(微胶囊化产品或母粒)，聚磷酸铵(APP)、三聚氰胺(MA)、三聚氰胺盐(如三聚氰酸盐MC，聚磷酸盐MPP)，硼类阻燃剂，反应型磷系阻燃剂及磷-氮系膨胀型阻燃剂(IFR)等。

在无卤阻燃体系中，膨胀阻燃剂是重要的一类。膨胀阻燃剂优于含卤阻燃剂之处在于其燃烧时烟雾小，而且放出的气体无害。膨胀型阻燃体系一般由以下三部分组成：（1）酸源（脱水剂）一般可以是无机酸或加热至100—250度时生成无机酸的化合物，如磷酸，硼酸，磷酸脂等；（2）炭源（成炭剂）是形成泡沫炭化层的基础，主要是一些含碳量高的多羟基化合物，如淀粉，3-环己烯-1-甲醇和含有羟基的有机树脂等；（3）氮缘（发泡剂）常用的发泡剂一般是三聚氰胺，双氰胺，聚磷酸胺等，当这些材料受热时能生成均匀的炭质泡沫层，具有很高的隔热、阻燃和抑烟作用，并能防止产生熔滴，符合当今阻燃剂无卤少烟低毒不产生腐蚀性气体的要求。

发明内容

本发明提供邻苯二胺磷酰氯缩3-环己烯-1-甲醇酯的制备方法，属于无卤阻燃剂的制备。本发明的目的在于提供一种合成工艺简单，生产成本低，安全性好的新的无卤阻燃剂的合成方法。

为达到上述目的，本发明采用下述技术方案：

邻苯二胺磷酰氯缩3-环己烯-1-甲醇酯的制备方法，其特征在于，以邻苯二胺磷酰氯，3-环己烯-1-甲醇为基本原料，经下述步骤制成：

将邻苯二胺磷酰氯与3-环己烯-1-甲醇在缚酸剂的存在下，以有机溶剂为反应介质，在50—150℃反应3—48h，完成酯化反应，经洗涤，重结晶得到邻苯二胺磷酰氯缩3-环己烯-1-甲醇酯。

本发明所述的缚酸剂为氢氧化钠，或者三乙胺。

本发明邻苯二胺磷酰氯缩3-环己烯-1-甲醇酯的制备方法中，所述的反应温度范围为50—150℃, 邻苯二胺磷酰氯与3-环己烯-1-甲醇的摩尔比为1：0.5—4。

本发明所述的邻苯二胺磷酰氯缩3-环己烯-1-甲醇酯的制备方法中，反应的时间范围为3—48h。

本发明所述的邻苯二胺磷酰氯缩3-环己烯-1-甲醇酯的制备方法中，反应的有机溶剂为二氯甲烷，二氯乙烷，四氯乙烷，二甲苯, 二氧六环。

本发明邻苯二胺磷酰氯缩3-环己烯-1-甲醇酯的制备方法，反应中采用缚酸剂吸收副产物氯化氢气体。该制备方法所用原料易得，发明的邻苯二胺磷酰氯缩3-环己烯-1-甲醇酯具有良好的物理化学性能、热稳定性、阻燃性能。

具体实施方式：

将2mol邻苯二胺磷酰氯，1mol3-环己烯-1-甲醇加入三颈瓶中，加入400ml二甲苯，升温回流，用氢氧化钠水溶液吸收反应释放出的氯化氢气体，在回流下反应24h。过滤，滤饼用二氧六环洗涤，重结晶，得邻苯二胺磷酰氯缩3-环己烯-1-甲醇酯固体，转化率为76%。

阻燃实施例1：