[发明专利]铜/银核壳纳米颗粒低温烧结复合焊膏及其制备方法有效
申请号: | 201510663510.1 | 申请日: | 2015-10-15 |
公开(公告)号: | CN105127609B | 公开(公告)日: | 2017-03-08 |
发明(设计)人: | 田艳红;江智;文嘉玥 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | B23K35/14 | 分类号: | B23K35/14 |
代理公司: | 哈尔滨龙科专利代理有限公司23206 | 代理人: | 高媛 |
地址: | 150000 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 银核壳 纳米 颗粒 低温 烧结 复合 及其 制备 方法 | ||
1.一种铜/银核壳纳米颗粒低温烧结复合焊膏,其特征在于所述焊膏由铜/银核壳纳米颗粒、分散剂和表面活性剂按照质量比为80~85:2~5:10~18制成。
2.根据权利要求1所述的铜/银核壳纳米颗粒低温烧结复合焊膏,其特征在于所述表面活性剂为K90型聚乙烯毗咯烷酮,铜/银核壳纳米颗粒的表面被表面活性剂K90型聚乙烯毗咯烷酮修饰。
3.根据权利要求1所述的铜/银核壳纳米颗粒低温烧结复合焊膏,其特征在于所述分散剂为有机溶剂。
4.根据权利要求1所述的铜/银核壳纳米颗粒低温烧结复合焊膏,其特征在于所述分散剂为有机溶剂为乙二醇、聚乙二醇或乙醇。
5.根据权利要求1所述的铜/银核壳纳米颗粒低温烧结复合焊膏,其特征在于所述铜/银核壳纳米颗粒的具体结构为:直径在10nm以内的银纳米颗粒均匀完整的包覆在直径为30-70nm的铜纳米颗粒表面,两者之间以小角度晶界结合,角度为8.5°。
6.一种权利要求1-5任一权利要求所述的铜/银核壳纳米颗粒低温烧结复合焊膏的制备方法,其特征在于所述方法步骤如下:
一、采用多元醇液相还原法制备铜纳米颗粒:
将次磷酸氢钠水溶液缓慢滴加到含有硫酸铜和表面活性剂的多元醇中,使得最终溶液中次磷酸氢纳、硫酸铜和表面活性剂的摩尔的量的比例在2:1:3~2:1:5之间,同时伴随搅拌,在160~210℃下持续反应进行1~3h,之后可以得到紫红色粘稠液体,经离心、清洗之后,得到铜纳米颗粒;
二、在步骤一制得的铜纳米颗粒上,采用液相还原法制备铜/银核壳纳米颗粒:
(1)将得到的铜纳米颗粒经过稀硫酸溶液清洗,之后经过离心和去离子水清洗,将铜纳米颗粒重新分散在多元醇中;
(2)配置硝酸银的水溶液,缓慢滴加到铜纳米颗粒的分散液中,使得铜与银的摩尔的量比例在5:1~20:1,同时搅拌,反应10~50min,之后经过离心、清洗,得到铜/银核壳纳米颗粒;
(3)将铜/银核壳纳米颗粒放在真空干燥箱中干燥后取出并称重;
三、按照铜/银核壳纳米颗粒的重量,称取分散剂和表面活性剂,将三者充分混合,利用超声波振动加载在纳米颗粒上的外加载荷,使得纳米颗粒得以良好分散,最终得到铜/银核壳纳米颗粒低温烧结复合焊膏。
7.根据权利要求6所述的铜/银核壳纳米颗粒低温烧结复合焊膏的制备方法,其特征在于所述多元醇为聚乙二醇、乙二醇、二乙二醇或丙三醇。
8.根据权利要求6所述的铜/银核壳纳米颗粒低温烧结复合焊膏的制备方法,其特征在于所述真空干燥时间为12~24h。
9.根据权利要求6所述的铜/银核壳纳米颗粒低温烧结复合焊膏的制备方法,其特征在于所述超声波振动时间为5~10min。
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